[发明专利]一种三氯氧钒的制备方法在审
| 申请号: | 201911324797.X | 申请日: | 2019-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN110937630A | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
| 发明(设计)人: | 王璐;丁琳;杨洪;尚俊龙;崔健 | 申请(专利权)人: | 大连博融新材料有限公司 |
| 主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 116450 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三氯氧钒 制备 方法 | ||
1.一种三氯氧钒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将钒源与氯源混合、研磨,混合物中钒氯的摩尔比为10:3~1:5;
将混合物置于非氧化性气氛下焙烧,所述焙烧温度为400~900℃,所述焙烧时间为10~120min,收集馏出物即为三氯氧钒。
2.根据权利要求1所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述钒源为偏钒酸铵、多钒酸铵、五氧化二钒、VONH4HPO4、VPO4、VOPO4、(VO2)3PO4、(VO)4P2O7、(VO)2P2O7、VOSiO3、(VO2)2SiO3和(VO2)4SiO4中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述氯源为氯化钠、氯化钙、氯化镁和氯化铁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述焙烧温度为600~800℃,所述焙烧时间为20~40min。
5.根据权利要求1所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述非氧化性气氛为氮气和/或氩气。
6.根据权利要求1所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述焙烧采用管式炉,所述馏出物自管式炉炉尾馏出。
7.根据权利要求1所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述钒源为磷酸钒,所述磷酸钒的制备方法如下:
步骤1.在持续搅拌条件下,向第一钒源水溶液中加入磷源,使钒磷摩尔比为1:1~1:1.1;将反应体系快速升温至60~90℃,反应10~120min至反应体系为浆状;
步骤2.将步骤1所得产物置于鼓风干燥箱中进行烘干,烘干至产物含水量小于5%wt,产物为黄色粉末;
步骤3.将步骤2所得产物粉碎,置于管式炉中非氧化性气氛下焙烧得到磷酸钒,焙烧温度为600~900℃,焙烧时间为2~10h。
8.根据权利要求7所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述第一钒源为偏钒酸铵、多钒酸铵和五氧化二钒中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸一氢铵中的一种或多种。
10.根据权利要求7所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,步骤3所述非氧化性气氛为氩气、氮气或氨-氩混合气氛。
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