[发明专利]一种三氯氧钒的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911324797.X 申请日: 2019-12-20
公开(公告)号: CN110937630A 公开(公告)日: 2020-03-31
发明(设计)人: 王璐;丁琳;杨洪;尚俊龙;崔健 申请(专利权)人: 大连博融新材料有限公司
主分类号: C01G31/00 分类号: C01G31/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 116450 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 三氯氧钒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三氯氧钒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将钒源与氯源混合、研磨,混合物中钒氯的摩尔比为10:3~1:5;

将混合物置于非氧化性气氛下焙烧,所述焙烧温度为400~900℃,所述焙烧时间为10~120min,收集馏出物即为三氯氧钒。

2.根据权利要求1所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述钒源为偏钒酸铵、多钒酸铵、五氧化二钒、VONH4HPO4、VPO4、VOPO4、(VO2)3PO4、(VO)4P2O7、(VO)2P2O7、VOSiO3、(VO2)2SiO3和(VO2)4SiO4中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述氯源为氯化钠、氯化钙、氯化镁和氯化铁中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述焙烧温度为600~800℃,所述焙烧时间为20~40min。

5.根据权利要求1所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述非氧化性气氛为氮气和/或氩气。

6.根据权利要求1所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述焙烧采用管式炉,所述馏出物自管式炉炉尾馏出。

7.根据权利要求1所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述钒源为磷酸钒,所述磷酸钒的制备方法如下:

步骤1.在持续搅拌条件下,向第一钒源水溶液中加入磷源,使钒磷摩尔比为1:1~1:1.1;将反应体系快速升温至60~90℃,反应10~120min至反应体系为浆状;

步骤2.将步骤1所得产物置于鼓风干燥箱中进行烘干,烘干至产物含水量小于5%wt,产物为黄色粉末;

步骤3.将步骤2所得产物粉碎,置于管式炉中非氧化性气氛下焙烧得到磷酸钒,焙烧温度为600~900℃,焙烧时间为2~10h。

8.根据权利要求7所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述第一钒源为偏钒酸铵、多钒酸铵和五氧化二钒中的一种或多种。

9.根据权利要求7所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵和磷酸一氢铵中的一种或多种。

10.根据权利要求7所述三氯氧钒的制备方法,其特征在于,步骤3所述非氧化性气氛为氩气、氮气或氨-氩混合气氛。

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