[发明专利]一种橡胶中氯含量的分析方法

说明书

本发明公开了一种橡胶中氯含量的分析方法。其关键技术包括采用充氧燃烧装置，实现了分析人员的标准操作；使用离子色谱仪进行分析技术，减少样品分析过程的操作步骤，操作更为简便，易于掌握；减少了分析误差，使用试剂量少，产生废液少，且不使用大量乙醇，没有特征污染物，特别是不使用硝酸汞含汞试剂，不必收集再找有资质的单位处理。平行测定的两个结果之差不大于它们平均值的5％，解决了现有技术难题，完全满足了橡胶中氯含量分析测试的需要。

技术领域

本发明涉及理化分析领域，具体涉一种橡胶中氯含量的分析方法。

背景技术

橡胶制品氟橡胶因为具有突出的耐腐蚀性，有较好的物理机械性能及电绝缘性，在混合炸药中作为粘接剂使用，其中氯含量一般为19.1％～20.2％。氯含量过高或过低会影响到氟橡胶的性能，也将直接影响混合炸药产品的加工性能、机械感度、静电感度、火焰感度和流散性，甚至影响到压装好的药柱的密度、强度、机加性能和爆炸性能等。

现有技术中多采用氧瓶燃烧目视滴定法测定橡胶中的氯含量，1988年形成了《氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中氯的含量》(GB/T 9872-1988)标准。为扩大标准的适用范围，结合国际标准ISO7725:1991，又于1998年形成了《氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量》(GB/T 9872-1998)，该标准适用于目视滴定法和电位滴定法测定单独存在的溴和氯，对溴、氯并存的橡胶，也能用电位滴定法测定其各自的含量。但是该标准中氧瓶燃烧操作过程随意性大，而且不论是目视滴定法，还是电位滴定法，由于分析样量小，在滴定过程中对被滴定溶液操作步骤多，平行测定的两个结果误差较大，其允许两个试样的测试结果数值差不大于两个平行测定结果的5％。目视滴定法还需采用硝酸汞含汞试剂，分析结束后试剂需进行收集，找有资质的单位进行处理。因此找到一种更加准确、便捷，不对环境造成污染的橡胶中氯含量的分析方法为人们所期待。

发明内容

为了消除现有技术橡胶中氯含量没有准确、便捷的分析方法，且分析残液对环境造成污染，需二次回收处理的缺陷，本发明提供了一种氟橡胶中氯含量的化学分析方法：

步骤1：试样称量，称取9mg～10mg试样，精确至0.1mg，试样用滤纸包好，夹在螺旋状铂丝中。

步骤2：试样处理，在氧燃烧瓶中加入2mL氢氧化钾溶液、5mL过氧化氢溶液和10mL超纯水，将氧燃烧瓶放置在安全罩内的充氧燃烧装置上；打开氧气钢瓶，调节压力，向氧燃烧瓶通氧1min，通氧流速大于2L/min；充满氧气后，将氧燃烧瓶缓慢取下，迅速将已点燃的包试样滤纸末端的瓶塞插到氧燃烧瓶中，盖上并用手压紧，瓶口用少量水密封，至火焰熄灭后将其移出安全罩。观察瓶内应无黑灰残渣，若有则重复步骤2的操作；

步骤3：试样定容，停放1h，打开瓶塞，用水冲洗瓶塞和铂丝，并煮沸以分解过量的过氧化氢，但不能使溶液煮干，将氧燃烧瓶中溶液转移到一个100mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤氧燃烧瓶，洗涤液合并到容量瓶中，洗涤3次，最后稀释到容量瓶刻度。

步骤4：用离子色谱仪分析，采用250㎜×4.0㎜阴离子分离色谱柱，流量1mL/min，柱温25℃，并用氯标准系列质量浓度溶液制作校正曲线。用进样器取20μL样品注入到离子色谱仪，记录色谱流出曲线和色谱数据，计算试样中氯含量。

本发明采用充氧燃烧装置，实现了分析人员的标准操作；使用离子色谱仪进行分析技术，减少样品分析过程的操作步骤，操作更为简便，易于掌握；减少了分析误差，使用试剂量少，产生废液少，且不使用大量乙醇，没有特征污染物，特别是不使用硝酸汞含汞试剂，不必收集再找有资质的单位处理。平行测定的两个结果之差不大于它们平均值的5％，解决了现有技术难题，完全满足了橡胶中氯含量分析测试的需要。

具体实施方式

本发明提供了一种橡胶中氯含量的化学分析方法：