[发明专利]一种橡胶中氯含量的分析方法在审
| 申请号: | 201911324358.9 | 申请日: | 2019-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN111044665A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
| 发明(设计)人: | 吴越;孙景欣;贾一凡;吴志科;董永耀;李晓霞;白桂香;李刚;董海燕;王秋艳 | 申请(专利权)人: | 甘肃银光化学工业集团有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96;G01N30/06 |
| 代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 刘瑞东 |
| 地址: | 730900 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 橡胶 含量 分析 方法 | ||
1.一种橡胶中氯含量的分析方法,其特征在于,具体过程是:
步骤1:试样称量,称取9mg~10mg试样,精确至0.1mg,试样用滤纸包好,夹在螺旋状铂丝中;
步骤2:试样处理,在氧燃烧瓶中加入2mL氢氧化钾溶液、5mL过氧化氢溶液和10mL超纯水,将氧燃烧瓶放置在安全罩内的充氧燃烧装置上;打开氧气钢瓶,调节压力,向氧燃烧瓶通氧1min,通氧流速大于2L/min;充满氧气后,将氧燃烧瓶缓慢取下,迅速将已点燃的包试样滤纸末端的瓶塞插到氧燃烧瓶中,盖上并用手压紧,瓶口用少量水密封,至火焰熄灭将其移出安全罩;观察瓶内应无黑灰残渣,若有则重复步骤2的操作;
步骤3:试样定容,放置1小时后打开瓶塞,用水冲洗瓶塞和铂丝,并煮沸以分解过量的过氧化氢,但不能使溶液煮干,将氧燃烧瓶中溶液转移到一个100mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤氧燃烧瓶,洗涤液合并到容量瓶中,洗涤3次,最后稀释到容量瓶刻度;
步骤4:用离子色谱仪分析,采用250㎜×4.0㎜阴离子分离色谱柱,流量1mL/min,柱温25℃,并用氯标准系列质量浓度溶液制作校正曲线;用进样器取20μL样品注入到离子色谱仪,记录色谱流出曲线和色谱数据,计算试样中氯含量。
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