[发明专利]一种黄芪桂枝五物汤全成分的分析方法在审
申请号: | 201911321220.3 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN110887927A | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 姚琳;程红;陈永君;周颖虹;张敏宜;郭淇;姚雨彤;周娜 | 申请(专利权)人: | 广州中医药大学(广州中医药研究院) |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/72 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文 |
地址: | 510006 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄芪 桂枝 五物汤全 成分 分析 方法 | ||
1.一种黄芪桂枝五物汤全成分的分析方法,其特征在于,所述分析方法采用超快速高效液相色谱三重四级杆飞行时间串联质谱联用方法对黄芪桂枝五物汤样品进行检测;
其中,所述高效液相色谱的条件为:色谱柱为C18柱,柱长100-250mm,柱内径3.0-4.6mm,粒径1.5-5.0μm;流动相流速0.2-1mL/min;进样量5-20μL;流动相由流动相A和流动相B组成,流动相A为含0.1%(v/v)甲酸的水溶液,流动相B为含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液,采用如下梯度洗脱程序:1)0~30min,流动相A的体积百分含量由95%降至5%;2)30~35min,流动相A的体积百分含量为5%;3)35~37min,流动相A的体积百分含量由5%升至95%;4)37~45min,流动相A的体积百分含量为95%;
所述三重四级杆飞行时间串联质谱的条件为:采用电喷雾正、负离子模式,全扫描质荷比范围50~1200,雾化气压力35-75psi,辅助气压力37-75psi,气帘气压力25-45psi,雾化温度350-600℃,喷雾压力绝对值4000-6000V,碰撞能量20-60V,去簇电压40-80V;
所述黄芪桂枝五物汤样品由黄芪、桂枝、白芍、生姜和大枣制备而成。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述色谱柱的柱长为150mm,柱内径为3.0mm,粒径为2.8μm;所述流动相流速为0.3mL/min;所述进样量为10μL。
3.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述色谱柱的柱温为40℃。
4.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述雾化气压力为55psi,辅助气压力为55psi,气帘气压力为35psi,雾化温度为550℃,碰撞能量为40V,去簇电压为60V。
5.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,采用电喷雾正离子模式时,喷雾电压为5500V;采用电喷雾负离子模式时,喷雾电压为-4500V。
6.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述分析方法同时对所述黄芪桂枝五物汤样品中的31种成分进行定性检测,所述31种成分分别为黄芪甲苷、黄芪皂苷II、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、山奈酚、槲皮素、黄芪皂苷VII、异鼠李素、柒料木苷、桂皮醛、桂皮酸、香豆素、原儿茶酸、原儿茶醛、肉桂醇、2-甲氧基桂皮酸、芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、羟基芍药苷、没食子酸、芍药苷亚硫酸酯、没食子酰基芍药苷、6-姜辣素、姜油酮、β-倍半水芹烯、齐墩果酸、东莨菪内酯和芦丁。
7.根据权利要求6所述的分析方法,其特征在于,所述分析方法还采用相同的超快速高效液相色谱三重四级杆飞行时间串联质谱联用方法对黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、桂皮醛、芍药苷和6-姜辣素的标准物进行检测分析以验证所述黄芪桂枝五物汤样品的分析结果的准确性和可靠性。
8.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述黄芪桂枝五物汤样品的进样生药浓度为0.4~0.6g/mL。
9.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述黄芪、桂枝、白芍、生姜和大枣的质量比为黄芪:桂枝:白芍:生姜:大枣=1:1:1:2:1。
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