[发明专利]一种能够可控的制备MoS2

说明书

本发明公开了一种能够可控的制备MoS₂‑Cu₂WS₄二维异质结材料的微波水相合成方法，该方法以亚铜化合物、硫代钨酸化合物作为反应前体，以氨水与巯基化合物作为配体，通过微波水相法在MoS₂纳米片表面生长Cu₂WS₄纳米片，制备出不同尺寸的MoS₂‑Cu₂WS₄二维异质结材料。该方法具有反应条件简单、可批量快速合成、可控性强等优点。通过本发明所制备的MoS₂‑Cu₂WS₄二维异质结材料具有独特的光电性质，优异的光热性能，较高的比表面积，在生物医学与环境保护等领域具有潜在的应用价值。

技术领域

本发明属于纳米材料合成技术领域，特别涉及一种能够可控的制备MoS₂-Cu₂WS₄二维异质结材料的微波水相合成方法。

背景技术

自2004年石墨烯被发现以来，二维纳米材料在凝聚态物理、材料科学、化学和纳米技术等领域的研究呈指数增长。由于二维材料具有许多优异的性质，所以类似石墨烯的二维纳米材料的探索也在不断发展中。例如，以过渡金属二硫族化合物（TMDs）为代表的非石墨烯二维材料在光电子学、催化、能源、生物传感、抗菌、生物成像和肿瘤治疗等领域有广泛的应用潜力（Chem Rev, 2017, 117, 6225）。

由于二维TMDs 纳米片性质与其尺寸、形貌、相态都有紧密的关系，而在单一成分的二维层状材料的基础上，将不同二维材料以选定的顺序堆砌形成的异质结材料成为最近几年的新兴研究热点。通过将具有不同性质（电学以及光学等）的二维纳米片进行堆叠组合，可以人工调控二维异质结材料的性质。由于二维异质结材料层间仅存在较弱的范德华作用力，而非共价键或者离子键，因此在材料制备过程中相邻的层间不再受晶格匹配的限制。同时，由于二维异质结没有成分过渡，可形成具有原子级陡峭的载流子（势场）梯度，以它们为基础搭建的二维异质结具有非常强的载流子分离能力。当前，世界各国的研究人员投入大量精力制备基于二维TMDs异质结的新型纳米材料，并在能源存储、光电化学、电子器件及生物医学应用等方面展示出巨大的发展潜力（Adv Mater, 2014, 26, 1886）。

Cu₂WS₄ （CWS）是典型的二维过渡金属硫族化合物，具有层状结构。单层CWS内的金属原子与硫族非金属原子以共价键结合，而层与层之间以较弱的范德华力连接，使其易于形成片状纳米材料。与传统的具有六方结构的二元金属硫族化合物（MoS₂、WS₂等）不同，CWS的晶体结构为四方结构，其能带隙为1.74 eV，是一种能被可见光激发的半导体材料，在能源存储、光电化学、电子器件及生物医学等领域具有广泛的应用前景（ACS Nano, 2016,10, 4587; Nano Letters, 2016, 16, 2393）。由于CWS具有优异的物理化学及光电性质，CWS的合成已受到科学家们的广泛关注。

由于MoS₂和CWS均为典型的二维层状材料，通过构建MoS₂-Cu₂WS₄二维异质结，有望通过结构与性能调控，发展出具有新的光电性能的新材料。本专利中，我们使用微波加热水相合成的方法，通过选择合适的反应前体，以及微波合成条件，如改变反应温度的高低和反应时间的长短，在单层MoS₂纳米片表面可控生长CWS纳米片，有效控制MoS₂-Cu₂WS₄（MS-CWS）二维异质结材料的形貌及尺寸变化。本方法制备的MS-CWS二维异质结材料的质量较高，材料的尺寸可调，同时本方法具有工艺简单、过程易控制等优点。

发明内容