[发明专利]一种高选择性氨基酸脱羧催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201911318086.1 | 申请日: | 2019-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN111068671B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
| 发明(设计)人: | 杨建明;吕剑;李佳霖;张前;石坚;余秦伟;王为强;梅苏宁;赵锋伟;袁俊;惠丰;寇联岗 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J37/02;B01J35/10;B01J21/06;C07C209/68;C07C211/07 |
| 代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 赵晓宇 |
| 地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 选择性 氨基酸 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高选择性氨基酸脱羧催化剂的制备方法,其特征在于,使用浸渍法将钌金属盐负载在纳米TiO2上,所述TiO2为采用低温液相法制备的高比表面积Ti3+缺陷结构的锐钛矿相载体,具有球状几何结构或多级孔结构,粒径10-50nm;所述钌金属盐,质量百分组成为0.1-10%,为钌氯化物、钌胺配合物或氯钌酸盐的一种,具体包括步骤如下:
(1)将硝酸水溶液中加入TiOSO4,超声溶解形成透明溶液;
(2)将步骤(1)中所得透明溶液保持搅拌,然后加入聚乙二醇-2000分散剂继续搅拌1h,并在50 ℃ ~90 ℃ 下水浴,保持2~6 h得到悬浊液;
(3)将步骤(2)中所得悬浊液离心、过滤,水洗、醇洗各3次,50℃ 下烘干12 h,之后在350~450℃ 条件下空气氛围中焙烧4 h,得到高比表面积锐钛矿型纳米TiO2;
(4)将钌金属盐加入去离子水或者无水乙醇中,使用超声分散1~4 h,再加入步骤(3)制备的纳米TiO2,并搅拌6~24 h得到物料;
(5)将步骤(4)中所得的物料离心、洗涤、烘干,于空气氛围中,250-650℃ 条件下,焙烧4~8 h;置于H2气氛下,100 ℃~650℃ 还原,再经造粒、成型及干燥后,即获得氨基酸脱羧催化剂。
2.根据权利要求1所述的高选择性氨基酸脱羧催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中TiOSO4与硝酸水溶液的体积比为1:10~1:30,硝酸水溶液的质量百分浓度为0.5-5%。
3.根据权利要求1所述的高选择性氨基酸脱羧催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中TiOSO4与聚乙二醇-2000分散剂摩尔比为1:1~1:40。
4.根据权利要求1所述的高选择性氨基酸脱羧催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中去离子水或者无水乙醇与TiO2的质量比为1~10:1。
5.根据权利要求1所述的高选择性氨基酸脱羧催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)处理后的物料经离心处理后需用去离子水充分洗涤,然后在80~110℃ 条件下烘干。
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