[发明专利]一种4,12-双(二苯基膦)-[2.2]-对环芳烷的制备方法在审
| 申请号： | 201911315543.1 | 申请日： | 2019-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN111004282A | 公开（公告）日： | 2020-04-14 |
| 发明（设计）人： | 李娟 | 申请（专利权）人： | 江苏欣诺科催化剂有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 范晴;范成骥 |
| 地址： | 215609 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 12 苯基 2.2 环芳烷 制备 方法 | ||
1.一种4,12-双(二苯基膦)-[2.2]-对环芳烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在有机溶剂环境中，向邻-二溴-[2.2]对环芳烷搅拌下滴加含有异丙烷溴化镁的有机溶液；
(2)然后加入铜催化剂CuX和二苯基膦酰氯，而后升温至回流反应，反应结束后加入水淬灭，加入二氯甲烷和氨水洗涤分液，干燥，蒸馏，结晶后得到中间体4,12-双(二苯基膦氧)-[2.2]-对环芳烷；
(3)将此中间体再加入酒石酸拆分，并进行还原反应得到手性的4,12-双(二苯基膦)-[2.2]-对环芳烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯或2-甲基四氢呋喃、二甲苯中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，铜催化剂CuX选自氯化亚铜，溴化亚铜，碘化亚铜中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，异丙基溴化镁与邻-二溴-[2.2]对环芳烷的摩尔比为1.5:1～2.5:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的异丙基溴化镁的滴加温度为20～60℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的升温至回流反应的温度范围为65～80℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入正庚烷进行结晶。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，酒石酸拆分后，加入三氯硅氢进行还原反应。
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