[发明专利]一种循环利用氯化氢的对位酯合成工艺

说明书

本发明公开了一种循环利用氯化氢的对位酯合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备氯磺酸；将氯磺化环节产生的氯化氢气体经过原HCl吸收塔吸收后，解析产出纯的氯化氢气体；所述氯化氢气体与纯三氧化硫气体在一次反应塔中反应得到气态氯磺酸；所述气态氯磺酸经过冷凝后进入二次反应塔，并使得所述一次反应塔中的副反应产物与过量三氧化硫与氯化氢充分反应，进一步生成氯磺酸；(2)制备对位酯；磺化反应釜中制备氯磺化物；稀释抽滤后进行还原反应、缩合反应及酯化反应，制备得到所述对位酯。本发明回收氯磺化环节产生的氯化氢与三氧化硫气体反应制备氯磺酸，作为氯磺化环节的原料，进一步制备对位酯，实现循环利用。

技术领域

本发明属于对位酯合成工艺技术领域，更具体地，涉及一种循环利用氯化氢的对位酯合成工艺。

背景技术

对位酯，也称“对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯”，是生产活性染料的重要中间体，主要用于制造KM或M系列活性染料料。适用于活性翠蓝(KN-G)、活性黑(KN-B)、活性嫩黄(M-5G)、活性金黄(KM-G)、活性艳红(KM-2B、KM-8B)等品种。近年来，我国乙烯砜型活性染料的生产比例逐年大幅上升，已发展成为活性染料中产量最大的一类。在活性染料中，对位酯既具有作为重氮化组分的氨基，又有可发生化学反应生成染料-纤维共价键的反应性基团，故能大大提高染料的利用率，其经济性也得到了大幅度提高。

目前对位酯的合成方法主要有三类：1、乙酰苯胺路线，2、对硝基氯苯路线，3、硝基苯路线。在以上合成路线中，硝基苯路线收率不高，工业价值不大。对硝基氯苯路线成本低，但目前处于技术探索阶段。乙酰苯胺路线是目前生产对位酯的主要路线。

而在目前在对位酯的生产过程中，氯磺化工艺往往必不可少，因而使得氯磺酸的使用十分普遍。在实际生产时，所需的氯磺酸往往需要直接制备，而在氯磺酸的制备过程中，往往会利用氯化氢来参与制备，反应后排出的废气中往往还含有大量的盐酸气体；同时，在氯磺酸参与的氯磺化反应中，也会对应产生一定量的盐酸气体。而现有的对位酯合成工艺中，要么是将盐酸气体排出，要么是收集后用于制备其他产品还没有将盐酸，往往无法实现氯化氢的合理回收与利用，使得排出的废气中往往含有较多的氯化氢，这样不仅会造成资源的浪费，还会极大地造成环境的污染，无法实现资源的可循环利用。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供一种循环利用氯化氢的对位酯合成工艺，回收氯磺化环节产生的氯化氢进入解析塔，通过盐酸解析后生产纯HCl气体，与纯三氧化硫气体反应制备氯磺酸，作为氯磺化环节的原料，进一步制备对位酯，实现循环利用。

为实现上述目的，提供一种循环利用氯化氢的对位酯合成工艺，包括如下步骤：

(1)制备氯磺酸；

S11：磺化反应釜中氯磺化环节，产生的氯化氢气体经过原HCl吸收塔吸收后，预热进入解析塔，产出纯的氯化氢气体；

S12：盐酸解析出的所述氯化氢气体与纯三氧化硫气体在一次反应塔中反应得到气态氯磺酸；

S13：所述气态氯磺酸经过冷凝后进入二次反应塔，并使得所述一次反应塔中的副反应产物与过量三氧化硫与氯化氢充分反应，进一步生成氯磺酸，剩余的氯化氢尾气吸收后重新进入所述原HCl吸收塔；

(2)制备对位酯；

向所述磺化反应釜中加入设定量的氯磺酸和乙酰苯胺，反应得到磺化物，并添加氯化亚砜，反应制备得到氯磺化物；稀释抽滤后进行还原反应、缩合反应及酯化反应，最后将酯化反应后的产物粉碎包装，制备得到所述对位酯。

进一步地，所述一次反应塔中的反应温度为110～230℃。

进一步地，步骤S12中，一次反应对应的公式如下：

SO₃+HCl＝HSO₃Cl+热量