[发明专利]一种循环利用氯化氢的对位酯合成工艺

权利要求书

1.一种循环利用氯化氢的对位酯合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备氯磺酸；

S11：磺化反应釜中氯磺化环节，产生的氯化氢气体经过原HCl吸收塔吸收后，预热进入解析塔，产出纯的氯化氢气体；

S12：盐酸解析出的所述氯化氢气体与纯三氧化硫气体在一次反应塔中反应得到气态氯磺酸；

S13：所述气态氯磺酸经过冷凝后进入二次反应塔，并使得所述一次反应塔中的副反应产物与过量三氧化硫与氯化氢充分反应，进一步生成氯磺酸，剩余的氯化氢尾气吸收后重新进入所述原HCl吸收塔；

(2)制备对位酯；

向所述磺化反应釜中加入设定量的氯磺酸和乙酰苯胺，反应得到磺化物，并添加氯化亚砜，反应制备得到氯磺化物；稀释抽滤后进行还原反应、缩合反应及酯化反应，最后将酯化反应后的产物粉碎包装，制备得到所述对位酯。

2.根据权利要求1所述的循环利用氯化氢的对位酯合成工艺，其特征在于，所述一次反应塔中的反应温度为110～230℃。

3.根据权利要求1或2所述的循环利用氯化氢的对位酯合成工艺，其特征在于，步骤S12中，一次反应对应的公式如下：

SO₃+HCl＝HSO₃Cl+热量

2HSO₃Cl+SO₃＝S₂O₅Cl₂+H₂SO₄

S₂O₅Cl₂+H₂SO₄＝HS₂O₅Cl₂⁺+HSO₄^-

其中，HS₂O₅Cl₂⁺和HSO₄^-为所述副产物。

4.根据权利要求1-3任一项所述的循环利用氯化氢的对位酯合成工艺，其特征在于，步骤S13中，所述副产物与氯化氢气体继续反应生成氯磺酸，二次反应对应的公式如下：

HS₂O₅Cl₂⁺+HSO₄^-＝3HSO₃Cl。

5.根据权利要求1-4任一项所述的循环利用氯化氢的对位酯合成工艺，其特征在于，所述乙酰苯胺、氯磺酸及氯化亚砜的摩尔比为0.45～0.46:1:0.46～0.47。

6.根据权利要求1-5任一项所述的循环利用氯化氢的对位酯合成工艺，其特征在于，所述氯磺化物的制备包括如下步骤：

向低温磺化锅中加入设定的氯磺酸和乙酰苯胺反应得到磺化物；投料温度控制在25-35℃，投料时间为4～5小时；投料完成后，维持4～5小时，温度控制在25～35℃；

将所述低温磺化锅中制备得到的所述磺化物转入高温磺化锅中进行高温磺化；所述高温磺化的温度为45～48℃，维持1～2小时；

加入氯化亚砜进行反应，时间控制在4～5小时，所述氯化亚砜添加完后，维持温度在55～60℃并保持2～3小时，再降温至40～50℃放料。

7.根据权利要求1-6任一项所述的循环利用氯化氢的对位酯合成工艺，其特征在于，所述缩合反应包括如下步骤：

将所述还原液打入缩合反应装置中，抽真空，关闭真空阀，充入氮气，锅内压力为正即可，并升温至55～60℃，投入设定量的磷酸钠；

加入环氧乙烷，控制反应温度在45～50℃，加入环氧乙烷的时间控制在3～4小时；

所述环氧乙烷添加完毕后，升温至50℃维持3～4小时，维持完毕取样分析，合格后开循环水降温至25～30℃时放料。