[发明专利]顺式-2,6-二甲基吗啉的纯化方法有效
| 申请号： | 201911312223.0 | 申请日： | 2019-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN110950818B | 公开（公告）日： | 2021-12-28 |
| 发明（设计）人： | 何敏焕;石岳崚;黄光东;徐定洪;徐丹萍;赵富录;李洪明 | 申请（专利权）人： | 浙江海翔药业股份有限公司;上海海翔医药科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/30 | 分类号： | C07D265/30 |
| 代理公司： | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人： | 陈悦军 |
| 地址： | 318000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 顺式 甲基 纯化 方法 | ||
1.顺式-2,6-二甲基吗啉的纯化方法，包括以下步骤：
(1)提供顺式-2,6-二甲基吗啉、反式-2,6-二甲基吗啉、顺式-2,5-二甲基吗啉和反式-2,5-二甲基吗啉的混合物，在酯类溶剂中将所述混合物与羧酸反应，析晶，得到顺式-2,6-二甲基吗啉羧酸盐，其中在所述混合物中所述顺式-2,6-二甲基吗啉的含量≥80摩尔％；
(2)将所述顺式-2,6-二甲基吗啉羧酸盐用碱性物质水解，得到顺式-2,6-二甲基吗啉；
所述酯类溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯或乙酸正丁酯；
所述羧酸选自乙酸、丙酸或正丁酸。
2.如权利要求1所述的纯化方法，其中所述顺式-2,6-二甲基吗啉与羧酸的摩尔比为1:1-2。
3.如权利要求2所述的纯化方法，其中所述顺式-2,6-二甲基吗啉与羧酸的摩尔比为1:1-1.3。
4.如权利要求1所述的纯化方法，其中步骤(1)中所述反应的温度为30-70℃。
5.如权利要求4所述的纯化方法，其中步骤(1)中所述反应的温度为40-50℃。
6.如权利要求1所述的纯化方法，其中步骤(1)中所述析晶的过程包括先在10-30℃下析晶2-4小时，再在-5-10℃下析晶1.0-5.0小时。
7.如权利要求6所述的纯化方法，其中步骤(1)中所述析晶的过程包括先在15-25℃下析晶2-3小时，再在-5-5℃下析晶2.5-3.5小时。
8.如权利要求1所述的纯化方法，其中步骤(2)中所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
9.如权利要求1或8所述的纯化方法，其中在步骤(2)中，用所述碱性物质调节pH为13-14来将顺式-2,6-二甲基吗啉羧酸盐水解。
10.如权利要求1所述的纯化方法，其中进一步将步骤(1)得到的顺式-2,6-二甲基吗啉羧酸盐重结晶一次。
11.如权利要求10所述的纯化方法，其中所述重结晶的溶剂为酯类溶剂。
12.如权利要求11所述的方法，其中所述重结晶的溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯或乙酸正丁酯。
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