[发明专利]一种熔融聚合物的适宜交联程度的测试方法

说明书

本发明涉及一种熔融聚合物的适宜交联程度的测试方法，该方法包括：进行振幅扫描和频率扫描，得到各样品的储能模量和损耗模量扫描曲线；将样品在拉伸黏度附件上进行测试，得出黏度曲线；根据储能模量与损耗模量的交点和拉伸黏度的变化与聚合反应程度的对应规律表征、控制聚合反应的程度，得出适宜交联程度。过程简单可控，且精度高。

技术领域

本发明涉及一种熔融聚合物，尤其高熔体强度聚丙烯的适宜交联程度的测试方法。

背景技术

作为目前世界上应用最为广泛的热塑性高分子材料之一，聚丙烯无毒、密度小、熔点高、来源广泛、易于加工，具有良好的机械性能和化学稳定性，是汽车、家用电器、电子、包装、及建材等领域的首选应用材料。

但聚丙烯多为线性结构，且分子量分布较窄，导致熔体强度相对较低，熔程较短，很大程度上限制了聚丙烯在发泡、涂覆、吹塑、吹膜等领域的应用。为改善此问题，必须提高聚丙烯的熔体强度。目前，提高聚丙烯熔体强度的方法主要有直接合成法、共混法、微交联法和辐照法。其中，直接聚合法对制备工艺要求较高，制备难度较大，在国际市场上，通过聚合来合成高熔体强度聚丙烯目前只有北欧化工，其生产工艺也还未达到长期稳定状态，设备一直在进行改进，产品品质相差较大，以致目前还很难在市场上流通；刘庆华等人(CN07337801A)用辐照法制备高熔体强度聚丙烯，但研究产品成本很高，该方法在工业生产中难以实现连续性生产；卞军等(PP接枝物增容PP/PA塑料合金的研究进展)将PP和PA共混来制备高熔体强度聚丙烯，该方法工艺简单，成本较低，但共混物的相容性较差，熔体强度不高。

此外，在微交联法中，随着接枝单体添加量的增多，体系的凝胶含量不断增多，当接枝单体过量时，体系的凝胶含量过高，此时样品成类固体状态，流动性非常差，严重影响后续的发泡、涂覆、吹塑、吹膜等加工工艺，所以确定体系适宜交联程度(接枝单体添加量)来保证体系既具有高的熔体强度，又具有一定的加工流动性的方法尤为重要。CN108034059 A介绍了一种表征聚合物最佳交联度方法，但该方法仅采用热机械分析仪适用于聚合物薄膜样条，适用范围较窄。

发明内容

本发明的目的在于针对目前现有的技术情况，提供一种熔融聚合物，尤其高熔体强度聚丙烯的适宜交联程度的测试方法。

本发明的测试方法包括如下步骤：

(1)选择旋转流变仪的平板系统，进行零间隙校正，添加适量高熔体强度聚丙烯样品于平板间，升到温度至测试温度；首先进行振幅扫描，测试样品线性黏弹区，得到应力和应变范围，然后选择频率扫描模式，得到各样品的储能模量和损耗模量扫描曲线；

(2)将样品在拉伸黏度附件上进行测试，得出黏度曲线；

(3)若体系频率扫描所得储能模量和损耗模量有交点，且交点所对应频率小于90rad/s，拉伸黏度大于未交联体系的拉伸黏度，则判断体系具有适宜交联程度，且在测试温度下具有熔体特征和加工流动性。

反之，若体系频率扫描所得储能模量和损耗模量没有交点，或者有交点，但交点所对应频率大于等于90rad/s，或者拉伸黏度小于或等于未交联体系的拉伸黏度，则判断体系不具有适宜交联程度。

优选的，步骤(1)中，测试气氛为氮气氛围；平板直径为例如25mm。

优选的，步骤(1)中，样品的测试温度设置为200℃。

优选的，步骤(1)中，频率扫描模式中设置参数为角频率范围为0.1～100rad，应变为2％。

步骤(2)中，将各样品制成例如10mm×18mm×0.7mm的矩形片。

本发明的高熔体强度聚丙烯可以是市购的高熔体强度聚丙烯(熔体强度范围为2-8kPa·s)，也可以制备。例如在一个实施方案中，高熔体强度聚丙烯包括聚丙烯/聚乙烯复配物，优选复配比为聚丙烯/聚乙烯＝80-95/5-15，例如90/10。