[发明专利]一种熔融聚合物的适宜交联程度的测试方法有效

专利信息
申请号: 201911311048.3 申请日: 2019-12-18
公开(公告)号: CN111019164B 公开(公告)日: 2022-07-12
发明(设计)人: 亓玉翠;于洪杰;张红;古亮亮;赵喆;王进尧;陈海波 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司
主分类号: C08J3/24 分类号: C08J3/24;C08L23/12;C08L23/06
代理公司: 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 代理人: 唐曙晖
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 熔融 聚合物 适宜 交联 程度 测试 方法
【权利要求书】:

1.一种熔融聚合物的适宜交联程度的测试方法,该方法包括如下步骤:

(1)选择旋转流变仪的平板系统,进行零间隙校正,添加适量高熔体强度聚丙烯样品于平板间,升到温度至测试温度;首先进行振幅扫描,测试样品线性黏弹区,得到应力和应变范围,然后选择频率扫描模式,得到样品的储能模量和损耗模量扫描曲线,其中频率扫描模式中设置参数为角频率范围为0.1~100rad;

(2)将样品在拉伸黏度附件上进行测试,得出黏度曲线;

(3)若体系频率扫描所得储能模量和损耗模量有交点,且交点所对应频率小于90rad/s,拉伸黏度大于未交联体系的拉伸黏度,则判断体系具有适宜交联程度,且在测试温度下具有熔体特征和加工流动性。

2.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,频率扫描和拉伸黏度均在旋转流变仪中进行测试。

3.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,测试气氛为氮气氛围,平板直径为25mm。

4.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,样品的测试温度设置为200℃。

5.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,频率扫描模式中设置参数应变为2%。

6.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,熔融聚合物是高熔体强度聚丙烯,高熔体强度聚丙烯熔体的原料是将以下原料熔融混合并反应制得的:

100重量份的聚丙烯/聚乙烯

0.01~2重量份的引发剂

0.01~20重量份的接枝单体

0.01~5重量份自由基稳定剂

0.01~7重量份的抗氧剂。

7.根据权利要求6所述的测试方法,其特征在于,树脂基体选用聚丙烯和聚乙烯的复配,复配比为聚丙烯/聚乙烯=80-95/5-15,其中聚丙烯为均聚聚丙烯,熔融指数在230℃,2.16kg条件下为0.1~5g/10min;和/或所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化乙烷中的两种以上;加入量0.01~1重量份;和/或

在加入共混体系反应前将引发剂溶解于单体或溶剂中;和/或

所述接枝单体为1,6-乙二醇二丙酸酯,季戊四醇三丙烯酸酯、二乙烯基苯中的一种,加入量为0.1~20重量份;和/或

所述自由基稳定剂为苯乙烯、秋兰姆化合物、氧化钕、双-[(三乙氧基)丙基]四硫化物中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的测试方法,其中引发剂加入量为0.01~0.8重量份,接枝单体加入量为1~15重量份。

9.根据权利要求7所述的测试方法,其中复配比为聚丙烯/聚乙烯=90/10。

10.根据权利要求6所述的测试方法,其特征在于,所述熔融混合并反应是将原料预混合后加入到温度为190~210℃的转矩流变仪中,反应至扭矩不变时出料,制得一种高熔体强度聚丙烯熔体。

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