[发明专利]不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法

说明书

本发明公开了不同链长1‑R‑3‑甲基咪唑基离子液体的制备方法，该方法具体按照以下步骤实施：步骤1、在搅拌下，将N‑甲基咪唑和1‑溴代烷恒温反应得第一液体；步骤2、将第一液体用乙酸乙酯进行洗涤至上层液澄清，取下层液体得第二液体；步骤3、将第二液体进行提纯得粗产品：步骤4、将粗产品真空干燥得不同链长1‑R‑3‑甲基咪唑基离子液体。本发明的优点：该制备方法流程简单，操作容易，且使用的试剂常见，成本较低；制备出不同链长且纯度较高的1‑R‑3‑甲基咪唑基离子液体。

技术领域

本发明属于甲基咪唑基离子液体制备技术领域，具体涉及不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法。

背景技术

传统合成方法有一步合成法、两步合成法；还有一些比较新型的方法，例如：微波法、超声波法、电化学辅助法等。

“一步合成法”的原理：首先在一定的条件，咪唑与卤代烷烃(RBr)或者酯类(R-COO-R')物质发生亲核反应，或者是利用咪唑与酸(无机酸或有机酸)发生中和反应，制得所需目标化合物。“两步合成法”在离子液体合成实验中使用的比较多的一种方法。其原理是反应分为两步，第一步咪唑在与卤代烃(RBr)或者酯(R-COO-R)类物质发生亲核反应生成季铵盐，第二步季铵盐与路易斯酸进行反应或与碱金属盐或酸进行置换反应，得到预期交换阴离子的化合物。第二步进行的过程中，即用目标阴离子去交换原有的卤素离子，要确保没有杂质阴离子存在污染产物，反应必须进行彻底。离子液体应用于性质测定中时，对纯度的要求也十分严格，该合成方法使用离子交换树脂制备中间产物可以很好地保证纯度的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法，解决了现有技术中存在的离子液体纯度不高的问题。

本发明所采用的技术方案是，不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、在搅拌下，将N-甲基咪唑和1-溴代烷恒温反应得第一液体；

步骤2、将第一液体用乙酸乙酯进行洗涤至上层液澄清，取下层液体得第二液体；

步骤3、将第二液体进行提纯得粗产品：

步骤4、将粗产品真空干燥得不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体。

本发明的特点还在于：

步骤1中：N-甲基咪唑和1-溴代烷的物质的量比为1:1.0～1.2，反应温度为70～90℃，反应时间为3～24h。

步骤3中：当R＝3、5、6、8时采用以下提纯方法：

将第二液体用体积比为2:1的乙酸乙酯和乙腈的混合溶液反复洗涤至上层液澄清，取下层液体用乙腈溶解后加入活性炭，搅拌1～4h后过滤得第三液体，向第三液体中加入无水硫酸钠并静置5～12h，过滤得第四液体，将第四液体进行旋转蒸发得粗产品。

旋转蒸发的压力为0.10～0.08Mpa，温度为50～60℃。

步骤3中：当R＝2、4时采用以下提纯方法：

将第二液体冷冻1～5h后除去液体得第一固体；将第一固体用乙酸乙酯和乙腈混合溶液洗涤至上层澄清后冷冻除去上层液体得粗产品。

冷冻温度为-19～-10℃。

步骤4中：真空干燥的压力为0.090～0Mpa，时间为6～10h。

本发明的有益效果是：该制备方法流程简单，操作容易，且使用的试剂常见，成本较低；制备出不同链长且纯度较高的1-R-3-甲基咪唑基离子液体。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。