[发明专利]不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法在审
| 申请号: | 201911310384.6 | 申请日: | 2019-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN111087346A | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
| 发明(设计)人: | 李红;杜燕萍;李力;毛芯雨;李琦 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
| 主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 曾庆喜 |
| 地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 不同 甲基 咪唑 离子 液体 制备 方法 | ||
1.不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、在搅拌下,将N-甲基咪唑和1-溴代烷恒温反应得第一液体;
步骤2、将第一液体用乙酸乙酯进行洗涤至上层液澄清,取下层液体得第二液体;
步骤3、将第二液体进行提纯得粗产品:
步骤4、将粗产品真空干燥得不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体。
2.根据权利要求1所述的不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤1中:N-甲基咪唑和1-溴代烷的物质的量比为1:1.0~1.2,反应温度为70~90℃,反应时间为3~24h。
3.根据权利要求1所述的不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤3中:当R=3、5、6、8时采用以下提纯方法:
将第二液体用体积比为2:1的乙酸乙酯和乙腈的混合溶液反复洗涤至上层液澄清,取下层液体用乙腈溶解后加入活性炭,搅拌1~4h后过滤得第三液体,向第三液体中加入无水硫酸钠并静置5~12h,过滤得第四液体,将第四液体进行旋转蒸发得粗产品。
4.根据权利要求3所述的不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法,其特征在于,所述旋转蒸发的压力为0.10~0.08Mpa,温度为50~60℃。
5.根据权利要求1所述的不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤3中:当R=2、4时采用以下提纯方法:
将第二液体冷冻1~5h后除去液体得第一固体;将第一固体用乙酸乙酯和乙腈混合溶液洗涤至上层澄清后冷冻除去上层液体得粗产品。
6.根据权利要求5所述的不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法,其特征在于,所述冷冻温度为-19~-10℃。
7.根据权利要求1所述的不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤4中:真空干燥的压力为0.090~0Mpa,时间为6~10h。
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