[发明专利]早强型聚羧酸减水剂的制备方法在审
申请号: | 201911309581.6 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN110903443A | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 竹鹏翔;王晓伟;周浩;余晓虎 | 申请(专利权)人: | 竹鹏翔 |
主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/20;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 太原荣信德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14119 | 代理人: | 杨凯;连慧敏 |
地址: | 044000 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 早强型聚 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
本发明属于减水剂的制备领域,尤其是一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法,针对现有的酯类早强型聚羧酸减水剂在制备时,不便于对原料进行反应温度进行全面监测,原料受热温度不均匀,降低了反应效果的问题,现提出如下方案,其包括以下步骤:S1:将原料置于反应釜A中,加热,搅拌,恒温2‑5小时得到酰胺小醇胺单体NP;S2:使用温度检测探头对反应釜A中的原料温度进行监测,温度检测探头通过驱动机构水平、上下不断运动;S3:将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中,本发明能够全面的检测原料不同位置的温度,确保原料受热均匀,同时能够使原料混合更加均匀,提高反应效果。
技术领域
本发明涉及减水剂的制备技术领域,尤其涉及一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下,能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂,有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用,能改善其工作性,减少单位用水量,改善混凝土拌合物的流动性;或减少单位水泥用量,节约水泥。
经检索,授权公开号:CN103450412B的专利文件公开了一种酯类早强型聚羧酸减水剂的制备方法,制备技术方案为:(1)酰胺化反应:按质量份计,将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种、二甘醇胺和氢氧化钠置于反应釜A中,于70-100C下恒温2-5小时,得到酰胺小醇胺单体NP;其中不饱和酯、醇胺的摩尔比为(1-5):1,氢氧化钠的用最为丙烯酸甲酯、内烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种和二甘醇胶总投料质量的0.5-2.5%;(2)酯化反应;按质量份计,将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中,于100-130C下恒温36小时,得到酯化大单体MP;其中聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸的摩尔比为1:(26),浓硫酸、阻聚剂的用量分别为聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸总投料质量的1.5-5%、0.5-2%;(3)共聚反应:按质量份计,将1-5份不饱和磺酸盐和50份水置于反应釜C中:将4-20份酰胺小单体NP,50-80份酯化大单体MP,5-I5份丙烯酸.1-3份N羟甲基丙烯酰胺和30份水混合得到单体混合水溶液;将1-5份过硫酸铵与30份水混合得到过硫酸铵水溶液;当反应釜C中温度达到55C-95C时,在3-4小时内分别滴加完单体混合水溶液和过硫酸铵水溶液:滴加结束后,继续反应Ih后,加入20份30%质最浓度的氢氧化钠进行中和,得到-定浓度的酯类q强型聚羧酸减水剂。
但是上述的酯类早强型聚羧酸减水剂在制备时,不便于对原料进行反应温度进行全面监测,原料受热温度不均匀,降低了反应效果,因此我们提出了早强型聚羧酸减水剂的制备方法,用来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在酯类早强型聚羧酸减水剂在制备时,不便于对原料进行反应温度进行全面监测,原料受热温度不均匀,降低了反应效果的缺点,而提出的早强型聚羧酸减水剂的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
早强型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将原料置于反应釜A中,加热,搅拌,恒温2-5小时得到酰胺小醇胺单体NP;
S2:使用温度检测探头对反应釜A中的原料温度进行监测,温度检测探头通过驱动机构水平、上下不断运动;
S3:将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸浓硫酸和阻聚剂置于反应釜B中,加热,搅拌,得到酯化大单体MP,通过驱动机构驱动温度检测探头水平、上下不断运动,对反应釜B中的原料的温度进行监测;
S4:将不饱和磺酸盐和水置于反应釜C中,将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液放进滴加装置上,将单体混合水溶液、过硫酸铵水溶液滴入反应釜C;
S5:最后加入氢氧化钠进行中和,得到早强型聚羧酸减水剂。
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