[发明专利]碳化硼纯化方法

说明书

一种碳化硼纯化方法，属于材料提纯技术领域。该碳化硼纯化方法包括以下步骤：S1，去除待纯化碳化硼中金属杂质；S2，将步骤S1得到的碳化硼放入纯化腔体，将过量氧化硼放入预热腔体；S3，自预热腔体向纯化腔体持续通入氩气，然后分别加热纯化腔体和预热腔体至设定温度，氧化硼受热产生氧化硼蒸气，随氩气气流进入纯化腔体，与碳化硼中杂质游离碳、单质硼、单质硅反应，未反应的过量氧化硼蒸气进入冷凝腔体，冷凝结晶，尾气一氧化碳经长明火消除；S4，在预热腔体中氧化硼耗尽后，继续通氩气吹扫一段时间，之后停止加热，自然冷却至室温，之后停止通气，打开纯化腔体取出已纯化的碳化硼。本发明利用氧化硼高温气化、碳热还原反应的特性，对碳化硼进行纯化。

技术领域

本发明涉及的是一种材料提纯领域的技术，具体是一种碳化硼纯化方法。

背景技术

碳化硼陶瓷具有优异的物理力学性能，如密度低、强度高(碳化硼是仅次于金刚石和立方氮化硼的最坚硬材料)，被广泛应用于装甲、核能领域。目前商用碳化硼粉体原料的制备方法种类较多，如自蔓延高温合成法、碳热还原法等；各种方法制备过程中，原料无法充分反应，碳化硼材料纯度较低(纯度小于95％)、含有大量的游离碳、氧化硼、金属或金属氧化物杂质，不利于高品质陶瓷烧制，因此需要对商用碳化硼粉体进行纯化处理。

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种碳化硼纯化方法，能够提纯得到高纯度的碳化硼。

本发明包括以下步骤：

S1，将待纯化碳化硼用酸液浸泡，淋洗，离心，除去金属杂质；

S2，将酸洗过的碳化硼放入纯化腔体，将过量氧化硼放入预热腔体中，通过法兰依次连接预热腔体、纯化腔体和冷凝腔体并抽真空密封；

S3，自预热腔体向纯化腔体持续通入惰性气体，然后加热纯化腔体至设定温度，再加热预热腔体至设定温度，氧化硼在预热腔体中受热产生氧化硼蒸气，随惰性气体气流进入纯化腔体，与纯化腔体中碳化硼，以及碳化硼中的杂质游离碳、单质硼、单质硅反应生成碳化硼和/或复合硼碳化物，未反应地过量氧化硼蒸气进入冷凝腔体，冷凝重结晶，尾气一氧化碳经长明火消除；

S4，在预热腔体中氧化硼耗尽后，继续通惰性气体吹扫一段时间，之后停止加热，自然冷却至室温，之后停止通气，打开纯化腔体取出已纯化的碳化硼。

步骤S2中，过量氧化硼与碳化硼摩尔比大于1。

步骤S3中，通入的惰性气体流量为0.2-3.0L/min，预热腔体的加热设定温度为500-1000℃，纯化腔体的加热设定温度为1000-1500℃，冷凝腔体的温度小于400℃。

技术效果

与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：

1)利用氧化硼高温气化、碳热还原反应的特性，对碳化硼进行纯化，将碳化硼中的各种杂质转化为碳化硼和/或复合硼碳化物，具体的反应包括，2B₂O₃+7C＝B₄C+6CO(除去游离碳)，B₂O₃+4C+2B＝B₄C+3CO(除去单质硼和游离碳)，B₂O₃+C+Si→B₁₂(B,Si,C)₃+CO(除去游离硅和游离碳)；

2)未反应的过量氧化硼进入冷凝腔体，冷凝结晶后可再利用，降低了纯化成本，冷凝腔体和预热腔体可以互换使用；

3)工艺简单、效率高、纯化彻底，节能环保，适合批量化生产。

附图说明

图1为实施例1中预热腔体、纯化腔体和冷凝腔体结构示意图；