[发明专利]碳化硼纯化方法有效
申请号: | 201911305909.7 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN110937605B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 刘媛;薛平;董明 | 申请(专利权)人: | 赛福纳米科技(徐州)有限公司 |
主分类号: | C01B32/991 | 分类号: | C01B32/991 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 221600 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳化 纯化 方法 | ||
1.一种碳化硼纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将待纯化碳化硼用酸液浸泡,淋洗,离心,除去金属杂质;
S2,将酸洗过的碳化硼放入纯化腔体,将过量氧化硼放入预热腔体中,通过法兰依次连接预热腔体、纯化腔体和冷凝腔体并抽真空密封;
S3,自预热腔体向纯化腔体持续通入惰性气体,然后加热纯化腔体至设定温度,再加热预热腔体至设定温度,氧化硼在预热腔体中受热产生氧化硼蒸气,随惰性气体气流进入纯化腔体,与碳化硼中的杂质游离碳、单质硼、单质硅反应生成碳化硼和/或复合硼碳化物,未反应的过量氧化硼蒸气进入冷凝腔体,冷凝重结晶,尾气一氧化碳经长明火消除;
S4,在预热腔体中氧化硼耗尽后,继续通惰性气体吹扫一段时间,之后停止加热,自然冷却至室温,之后停止通气,打开纯化腔体取出已纯化的碳化硼。
2.根据权利要求1所述碳化硼纯化方法,其特征是,在步骤S2中,过量氧化硼与碳化硼摩尔比大于1。
3.根据权利要求1所述碳化硼纯化方法,其特征是,在步骤S3中,通入的惰性气体流量为0.2-3.0L/min,预热腔体的加热设定温度为500-1000℃,纯化腔体的加热设定温度为1000-1500℃,冷凝腔体的温度小于400℃。
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