[发明专利]一种多元硫醇巯基含量的检测方法

说明书

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种多元硫醇巯基含量的检测方法，该方法主要是以多元硫醇为原料，通过氧化将其全部转变为硫醚，然后通过硫醚的量确定巯基含量；本发明设计的硫醇衍生方法传质传热效果好，能够精确控制反应温度，有效抑制了某些杂质的生成，大大降低了误差。本发明大大缩短了反应时间，进一步降低了副反应的发生，提高了检测的准确性，应用范围广，适用于大部分二元或三元及以上的硫醇，对开创多元硫醇检测领域新方法新思路具有极大的价值。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体提供了一种多元硫醇巯基含量的检测方法。

背景技术

光学树脂由于其良好的透明性，在眼镜行业逐渐代替了无机玻璃和光学材料，以及应用在飞机、汽车上的挡风玻璃都是光学树脂制造的。随着高性能光学树脂的研制，现有的光学玻璃制品已经不能满足人们的需求，光学树脂开始向光学材料领域迈进。

多元硫醇是合成光学树脂的主原料。多元硫醇为无色液体，沸点比分子量相近的烷烃高，比分子量相近的醇低，与分子量相近的硫醚相似。目前多元硫醇的检测方法为化学滴定法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等，只能检测多元巯基化合物，且检测结果准确率低，更为棘手的是，这些方法对巯基含量并不能进行检测，而巯基含量代表活性官能团的量，对下一步反应计算投料量具有重要意义。

因此提供一种全新可以对游离巯基进行检测的多元硫醇巯基含量的检测方法成为本领域亟待解决的问题之一。

发明内容

本发明针对上述技术存在的空白，提供了一种多元硫醇巯基含量的检测方法，该方法主要是以多元硫醇为原料，通过氧化将其全部转变为硫醚，然后通过硫醚的量确定巯基含量；本发明设计的硫醇衍生方法传质传热效果好，能够精确控制反应温度，有效抑制了某些杂质的生成，大大降低了误差。本发明大大缩短了反应时间，进一步降低了副反应的发生，提高了检测的准确性，应用范围广，适用于大部分二元或三元及以上的硫醇，对开创多元硫醇检测领域新方法新思路具有极大的价值。

本发明的具体技术方案如下：

一种多元硫醇巯基含量的检测方法，具体步骤为：

(1)将多元硫醇、氧化剂以及溶剂分别以一定量打入微通道反应器1中，搅拌形成均相混合液；

(2)将均相混合液送入微通道反应器2中进行反应；控制反应温度为30-60℃，控制反应压力为0.1-1.3Mpa，停留时间为30-150s；

(3)反应完成后接出产品，然后进行液相色谱定量检测其硫醚含量。

其中步骤(1)所述的多元硫醇：氧化剂：溶剂的质量比＝1:(1.05-1.5)_n：(1.5-2.2)_n，优选1:(1.1-1.2)_n:(1.7-2.0)_n；其中n为硫醇官能团的个数；

步骤(1)所述的多元硫醇为二元或三元及以上硫醇，如乙二硫醇、丙二硫醇、丁二硫醇、三元聚硫醇等。

步骤(2)所述的反应温度优选40℃-50℃。低温不利于充分反应，高温容易发生副反应造成测量结果不准确。

步骤(2)所述的停留时间优选60-120s。停留时间过短不利于充分反应，停留时间过长容易发生副反应造成测量结果不准确。

步骤(2)所述的反应压力优选0.3-0.8MPa。压力过低不利于充分反应，压力过高容易发生副反应造成测量结果不准确。

所述步骤(3)中液相色谱定量检测硫醚含量的条件如下：

色谱柱：岛津VP-ODS(4.6×150mm 5um)；柱温：30℃；流动相：初始比例为：乙腈：水＝5：95，在15min梯度至乙腈：水＝50:50；流速：1.0mL/min；检测器：VWD；检测波长：210nm。