[发明专利]一种多元硫醇巯基含量的检测方法在审
| 申请号： | 201911305510.9 | 申请日： | 2019-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN110873771A | 公开（公告）日： | 2020-03-10 |
| 发明（设计）人： | 刘龙飞;张超;梁万根;许倩倩;高云龙 | 申请（专利权）人： | 山东益丰生化环保股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;苗峻 |
| 地址： | 256500 山东省滨州市博*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多元 硫醇 巯基 含量 检测 方法 | ||
1.一种多元硫醇巯基含量的检测方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)将多元硫醇、氧化剂以及溶剂分别以一定量打入微通道反应器1中，搅拌形成均相混合液；
(2)将均相混合液送入微通道反应器2中进行反应；控制反应温度为30-60℃，控制反应压力为0.1-1.3Mpa，停留时间为30-150s；
(3)反应完成后接出产品，然后进行液相色谱定量检测其硫醚含量；
其中步骤(1)所述的多元硫醇：氧化剂：溶剂的质量比＝1:(1.05-1.5)n：(1.5-2.2)n，其中n为硫醇官能团的个数；
步骤(1)所述的多元硫醇为二元或三元及以上硫醇；
所述的氧化剂为过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮中的一种；
步骤(1)所述的溶剂为乙腈、丙酮、乙酸乙酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的多元硫醇巯基含量的检测方法，其特征在于：其中步骤(1)所述的多元硫醇：氧化剂：溶剂的质量比为1:(1.1-1.2)n:(1.7-2.0)n；其中n为硫醇官能团的个数。
3.根据权利要求1所述的多元硫醇巯基含量的检测方法，其特征在于：所述的多元硫醇为为乙二硫醇、丙二硫醇、丁二硫醇、三元聚硫醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的多元硫醇巯基含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)所述的反应温度为40℃-50℃；停留时间为60-120s，反应压力为0.3-0.8MPa。
5.根据权利要求1所述的多元硫醇巯基含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中液相色谱定量检测硫醚含量的条件如下：
色谱柱：岛津VP-ODS(4.6×150mm 5um)；柱温：30℃；流动相：初始比例为：乙腈：水＝5：95，在15min梯度至乙腈：水＝50:50；流速：1.0mL/min；检测器：VWD；检测波长：210nm。
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