[发明专利]一种含硫胆甾醇酯化合物及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201911300927.6 | 申请日: | 2019-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN111138511A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
| 发明(设计)人: | 李久盛;姜滢;高一鸣;谭光军;廖廷君;赵永清;朱德林;倪杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院;四川泸天化股份有限公司 |
| 主分类号: | C07J31/00 | 分类号: | C07J31/00;C10M135/12;C10N30/06 |
| 代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 刘红梅 |
| 地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含硫胆甾醇 酯化 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含硫胆甾醇酯化合物,其结构如式(Ⅰ)所示:
其中,n=4~10;m=2,4,6,8,10。
2.权利要求1所述的含硫胆甾醇酯化合物的制备方法,该方法为:胆甾醇与二元酸进行酯化反应,得到如式(Ⅱ)所示的中间产物;中间产物(Ⅱ)分别与不同碳数的长链正硫醇进行酯化反应,得到式(Ⅰ)化合物;
其中,m=2,4,6,8,10。
3.如权利要求2所述的含硫胆甾醇酯化合物的制备方法,其特征在于:胆甾醇与二元酸进行酯化反应时,所用缩合剂为二环己基碳二亚胺,催化剂为4-二甲氨基吡啶。
4.如权利要求3所述的含硫胆甾醇酯化合物的制备方法,其特征在于:所述胆甾醇与二元酸酯化反应的温度为10~75℃,反应时间为12~48小时。
5.如权利要求2所述的含硫胆甾醇酯化合物的制备方法,其特征在于:所述中间产物(Ⅱ)与长链正硫醇进行酯化反应时,所用缩合剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,催化剂为4-二甲氨基吡啶。
6.如权利要求5所述的含硫胆甾醇酯化合物的制备方法,其特征在于:所述中间产物(Ⅱ)与长链正硫醇酯化反应的温度为10~40℃,反应时间为12~48小时。
7.如权利要求2所述的含硫胆甾醇酯化合物的制备方法,其特征在于,胆甾醇与二元酸反应生成中间产物(Ⅱ)的制备过程为:向氮气保护的容器中加入己二酸和二氯甲烷,逐滴加入二环己基碳二亚胺对羧基进行活化,滴加完毕后搅拌0.5-2h,然后向反应体系中滴加胆甾醇和催化量的4-二甲氨基吡啶;所述己二酸、胆甾醇、二环己基碳二亚胺的摩尔比为(2~4):1:(1.0~1.5)。
8.如权利要求2所述的含硫胆甾醇酯化合物的制备方法,其特征在于,所述中间产物(Ⅱ)与长链正硫醇的酯化反应过程为:中间产物(Ⅱ)溶于二氯甲烷中,加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,搅拌0.5-2h,然后向反应体系中加入长链正硫醇和催化量的4-二甲氨基吡啶;所述中间产物(Ⅱ)、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶、硫醇的摩尔比为(1.0~1.2):(1.5~2.5):(1.0~1.5):1。
9.权利要求1所述的含硫胆甾醇酯化合物作为润滑油脂摩擦改进剂的应用。
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