[发明专利]一种水性聚氨酯表面施胶剂的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成和高分子功能材料领域，具体的说，本发明提供了一种水性聚氨酯表面施胶剂的制备方法，该方法通过将荧光单体加入到二苯乙烯的结构中，改性得到新型荧光增白剂；再以新型荧光增白剂作为扩链剂之一接连到水性聚氨酯主链上，制得粒径小稳定性高的二苯乙烯型水性聚氨酯荧光乳液。该方法解决了二苯乙烯型荧光增白剂耐光牢度差的问题；同时提高了水性聚氨酯乳液对纸张、木材、纤维板、塑料薄膜、金属、玻璃和皮革的力学性能、耐磨性和耐化学性。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种水性聚氨酯高分子功能材料的制备方法。

背景技术

水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系，也称水分散聚氨酯、水系聚氨酯或水基聚氨酯。水性聚氨酯以水为溶剂，不仅保留了传统的溶剂型聚氨酯的优良性能，还具有生产成本低、安全不燃烧、不污染环境、不易损伤被涂饰表面、易操作和改性等优点。其运用于纸张、木材、纤维板、塑料薄膜、金属、玻璃和皮革等产品时表现出良好的粘附性，让其成为最具竞争力的表面施胶剂。

近年来，对于合成荧光增白剂改性水性聚氨酯等高分子材料方面，成为国内外研究的热点。荧光增白剂含有特殊的光能量转换基团，能吸收300～400nm的近紫外线，发射出400～500nm蓝色光，通过增加蓝色光线的反射，弥补蓝光缺损，达到增强白度和亮度的目的。

现有技术中，李朦在《脂肪胺聚氧乙烯醚(PAE)型阳离子水性聚氨酯乳液的制备和性能》中，将香豆素类荧光增白剂作为封端剂引入聚氨酯中制备了荧光聚氨酯，研究了外界环境改变对荧光聚氨酯和荧光材料荧光性能的影响，但荧光增白效果一般。

张光华在《聚苯乙烯荧光乳液的制备及其性能研究》中，以外乳化的方式制备了聚苯乙烯型荧光增白乳液，但外乳化的方式对乳化剂的要求较为严苛，制得的乳液粒径大，稳定性差。

刘丹在《用于高得率浆纸张增白的二苯乙烯型水性聚氨酯荧光乳液的合成及其性能》中，提到了二苯乙烯型荧光增白剂，在性能上有一些缺陷，如耐光牢度差，与纤维结合能力不好，很大程度上限制了其使用范围和经济效益。二苯乙烯型荧光增白剂的耐光牢度差主要是由于在光照下易出现顺-反式异构化现象，具有荧光性能的反式异构体易围绕乙烯双键发生旋转，处于激发态的反式异构体不稳定，会向顺式异构体转化，而顺式异构体分子共平面性较低，吸收光后不能发射荧光，从而不具备荧光性能。

发明内容

针对上述现有技术问题，本发明公开了一种水性聚氨酯表面施胶剂的制备方法。本发明的技术方案：

一种水性聚氨酯表面施胶剂的制备方法，包括如下步骤：

第一步：5,7-二羟基-4-甲基香豆素(DHMC)的合成

将1,3,5-三羟基-2-氯苯、丁-2-烯酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、浓盐酸加入反应瓶中，升温加热至75℃，冷凝回流3h后，将反应液降温至0℃，冷却析出晶体，抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼，得到浅黄色固体。在将粗产品溶于碱性溶液中，过滤，再在滤液中加入酸溶液，有晶体析出，滤得沉淀，用冰水洗涤，再用甲醇重结晶一次，得到纯的DHMC。

具体反应式如下：

第二步：二苯乙烯型荧光增白单体(SFBs)的合成