[发明专利]一种水性聚氨酯表面施胶剂的制备方法

权利要求书

1.一种水性聚氨酯表面施胶剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步：5,7-二羟基-4-甲基香豆素(DHMC)的合成

将1,3,5-三羟基-2-氯苯、丁-2-烯酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、浓盐酸加入反应瓶中，升温加热，保温回流冷凝，将反应液降温晶体，抽滤，蒸馏水洗涤滤饼，得到浅黄色固体；将粗产品溶于碱性溶液中过滤，在滤液中加入酸溶液，滤得沉淀，用冰水洗涤，再用甲醇重结晶，得到纯的DHMC，

具体反应式如下：

第二步：二苯乙烯型荧光增白单体(SFBs)的合成

将三聚氯氰和丙酮加入反应器中，搅拌使其溶解，再向反应器中滴加对氨基苯磺酸的丙酮溶液，控制体系反应温度，反应过程中，保持pH值不变，反应一段时间后，直至pH值不再变化，逐步升温；将DSD酸溶于碱性溶液后滴加至反应器中，控制pH值，反应一段时间后，直至pH值不再变化，逐步升温；将DHMC加入反应器中，维持pH值，反应一段时间后，直至pH值不再变化，反应结束，然后调节反应液的pH，减压抽滤得到滤液，在将滤液冷却析晶，再次减压抽滤，将滤饼溶解，降温，再次减压抽滤得到滤饼，重复三次以上重结晶过程，抽滤后于真空干燥至恒重，即得到淡黄色的二苯乙烯型荧光增白单体(SFBs)，

具体反应式如下：

第三步：二苯乙烯型水性聚氨酯荧光乳液(SWPU Emulsion)的合成

将异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、Mn＝1000的聚已内酯二元醇(PCL)、二羟甲基丙酸(DMPA)和丙酮加入烧瓶中，加入催化剂二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，然后恒温水浴中加热反应，一段时间后，将预先溶解的SFBs，加入烧瓶中，反应一段时间后，将三羟甲基丙烷(TMP)作为交联剂加入反应中，一段时间后，采用甲苯-二正丁胺法测定异氰酸酯基指数R，即NCO物质的量占总羟基物质的量的百分数，在R值达到理论值后，降温，加入三乙胺(TEA)中和，后加水高速搅拌，旋蒸蒸除丙酮，制得固含量为30％具有荧光增白返黄抑制作用的二苯乙烯型水性聚氨酯荧光乳液，

具体反应式如下：

第四步：水性聚氨酯表面施胶剂的制备

将一定量的氧化淀粉与水在一定条件下糊化，制得氧化淀粉糊化液，与SWPU溶液按3:2比例混合(淀粉糊化液:SWPU液＝3:2)均匀，得水性聚氨酯表面施胶剂。

2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯表面施胶剂的制备方法，其特征在于，所述第一步中，粗产品溶于碱性溶液中过滤，其中碱性溶液为质量分数为10％的碳酸氢钠溶液。

3.根据权利要求2所述的水性聚氨酯表面施胶剂的制备方法，其特征在于，所述第一步中，滤液中加入酸溶液，滤得沉淀，其中酸性溶液为质量分数为5％的盐酸溶液。

4.根据权利要求3所述的水性聚氨酯表面施胶剂的制备方法，其特征在于，所述第二步中，将三聚氯氰和丙酮加入反应器中，搅拌使其溶解，再向反应器中滴加对氨基苯磺酸的丙酮溶液，控制体系反应温度在-5～0℃，反应过程中，保持pH值不变，反应一段时间后，直至pH值不再变化，逐步升温。

5.根据权利要求4所述的水性聚氨酯表面施胶剂的制备方法，其特征在于，所述第二步中，反应过程中，将三聚氯氰和丙酮加入反应器中，搅拌使其溶解，再向反应器中滴加对氨基苯磺酸的丙酮溶液，控制体系反应温度在-5～0℃，反应过程中，用质量分数为30％的碳酸钠溶液保持pH＝6不变，反应一段时间后，直至pH值不再变化，逐步升温。

6.根据权利要求5所述的水性聚氨酯表面施胶剂的制备方法，其特征在于，所述第二步中，将DSD酸溶于30％的碳酸钠溶液后滴加至反应器中，控制pH＝7不变。

7.根据权利要求5所述的水性聚氨酯表面施胶剂的制备方法，其特征在于，所述第二步中，将DHMC加入反应器中，用30％的碳酸钠溶液维持pH＝9不变。