[发明专利]一种3-氟-2-甲基-4-三氟甲基苯胺盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201911295142.4 | 申请日： | 2019-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN110885290A | 公开（公告）日： | 2020-03-17 |
| 发明（设计）人： | 史建云;许义波;史红亮;戴红升;张俊 | 申请（专利权）人： | 阿里生物新材料（常州）有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/62 | 分类号： | C07C209/62;C07C211/52;C07C269/06;C07C271/28 |
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| 地址： | 213164 江苏省常州市武进国家高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯胺 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种3-氟-2-甲基-4-三氟甲基苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述合成方法为：
包括如下步骤：
(1)将化合物B溶于有机溶剂中，在氮气保护下，与氨基甲酸叔丁酯、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽、碱和催化剂作用，得到化合物C；
(2)将化合物C溶于有机溶剂中，与氯化氢的有机溶剂作用，得到化合物D。
2.根据权利要求1所述的3-氟-2-甲基-4-三氟甲基苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中有机溶剂为二氧六环，反应温度为60～100℃，反应时间为0.5～8小时。
3.根据权利要求1所述的3-氟-2-甲基-4-三氟甲基苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中碱为碳酸铯，催化剂为三(二亚苄基丙酮)二钯，化合物B、氨基甲酸叔丁酯、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽、碱和催化剂的摩尔比为1：1.1：0.02～0.06：1.5～3：0.01～0.05。
4.根据权利要求3所述的3-氟-2-甲基-4-三氟甲基苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽的摩尔量大于催化剂的摩尔量。
5.根据权利要求1所述的3-氟-2-甲基-4-三氟甲基苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中有机溶剂为甲醇，反应温度为20～60℃，反应时间为1～30小时。
6.根据权利要求1所述的3-氟-2-甲基-4-三氟甲基苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(2)中氯化氢的有机溶剂为氯化氢的甲醇溶液或氯化氢的乙酸乙酯溶液或氯化氢的二氧六环溶液。
7.根据权利要求6所述的3-氟-2-甲基-4-三氟甲基苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，氯化氢的甲醇溶液浓度为4mol/L，氯化氢的乙酸乙酯溶液为2mol/L，氯化氢的二氧六环溶液为4mol/L。
8.根据权利要求1所述的3-氟-2-甲基-4-三氟甲基苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，步骤(1)中化合物B以4-溴-2-氟三氟甲苯为原料制得，其合成路线为：
9.根据权利要求8所述的3-氟-2-甲基-4-三氟甲基苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，由化合物A制备化合物B的步骤中，化合物A、二异丙胺、正丁基锂、碘甲烷的摩尔比为1：1.2：1.1：1.1。
10.根据权利要求8所述的3-氟-2-甲基-4-三氟甲基苯胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，由化合物A制备化合物B的步骤中，正丁基锂的浓度为2.5mol/L。
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