[发明专利]一种Pd基聚多巴胺包裹碳纳米管催化剂的制备方法及其在Heck反应中的应用有效
申请号: | 201911293168.5 | 申请日: | 2019-12-16 |
公开(公告)号: | CN111111777B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 孙文晶;罗正秀;冉茂飞 | 申请(专利权)人: | 广东医科大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J37/18;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C67/343;C07C69/618 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 邓聪权 |
地址: | 524023 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pd 多巴胺 包裹 纳米 催化剂 制备 方法 及其 heck 反应 中的 应用 | ||
1.一种Pd基聚多巴胺包裹碳纳米管催化剂的制备方法,其特征在于,Pd基聚多巴胺包裹碳纳米管催化剂中聚多巴胺均匀的包裹在碳纳米管的管外,碳纳米管的管径为20-30nm,聚多巴胺的平均厚度为8.6 ± 1.0 nm,Pd元素分布于聚多巴胺的中间,Pd的尺寸为0.5-3.0 nm;催化剂的制备方法包括以下步骤:
取一定量的碳纳米管到三颈烧瓶中,加入一定量的蒸馏水在机械搅拌器下搅拌一段时间;将盐酸多巴胺DA、H8Cl6N2Pd溶液、Tris-HCl缓冲液、蒸馏水依次加入到混合液中,超声搅拌,抽滤得黑色固体,真空干燥,将得到的黑色固体在H2/N2中还原,制得催化剂Pd/CNTs-PDA;所述催化剂Pd/CNTs-PDA中的CNTs-PDA包含6%的PDA。
2.根据权利要求1所述的Pd基聚多巴胺包裹碳纳米管催化剂的制备方法,其特征在于:
包括称取0.95g碳纳米管到500mL的三颈烧瓶中,加入100 mL蒸馏水在机械搅拌器下搅拌2h;将0.95g盐酸多巴胺DA,47mL 10mmol/L H8Cl6N2Pd溶液,50ml、pH=8.5的Tris-HCl缓冲液、100 mL蒸馏水依次加入到混合液中,超声搅拌,抽滤得黑色固体,真空干燥,将得到的黑色固体在H2/N2中还原,制得催化剂Pd/CNTs-PDA。
3.根据权利要求2所述的Pd基聚多巴胺包裹碳纳米管催化剂的制备方法,其特征在于:
所述超声搅拌时间为24h,所述真空干燥温度为60oC,干燥时间为12h。
4.根据权利要求2所述的Pd基聚多巴胺包裹碳纳米管催化剂的制备方法,其特征在于:
包括将得到的黑色固体在200oC的H2/N2=1:1中还原1 h。
5.根据权利要求4所述的Pd基聚多巴胺包裹碳纳米管催化剂的制备方法,其特征在于:
包括将得到的黑色固体在H2/N2=1:1中还原,H2、N2的流速均为20mL/min。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的制备方法所制得的Pd基聚多巴胺包裹碳纳米管催化剂。
7.如权利要求6所述的Pd基聚多巴胺包裹碳纳米管催化剂,其特征在于:所述催化剂Pd/CNTs-PDA中零价态的Pd占据73% 和二价态的Pd占据27%。
8.如权利要求6-7任一项所述的Pd基聚多巴胺包裹碳纳米管催化剂在Heck反应中的应用。
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