[发明专利]一种高官能度端羟基聚丁二烯及其制备方法

权利要求书

1.一种高官能度端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

在极性溶剂中将丁二烯与短链引发剂在30~50℃反应3~5小时，温度降至5~10℃，然后加入十二烷基醇钠溶液，反应1~1.5小时，然后加入环氧乙烷于0~10℃反应2~4小时，最后酸化得到端羟基聚丁二烯，其中所述短链引发剂为双端引发的齐聚异戊二烯二锂。

2.根据权利要求1所述的高官能度端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：

丁二烯与锂的摩尔比为（100~600）：1；和/或，

环氧乙烷与锂的摩尔比为100：（5~15）；和/或，

十二烷基醇钠与锂的摩尔比为（5~20）：100。

3.根据权利要求2所述的高官能度端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：

丁二烯与锂的摩尔比为（150~400）：1；和/或，

环氧乙烷与锂的摩尔比为100：（5~10）；和/或，

十二烷基醇钠与锂的摩尔比为（5~10）：100。

4.根据权利要求1所述的高官能度端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：

所述十二烷基醇钠溶液的溶剂为环己烷。

5.根据权利要求4所述的高官能度端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：

环己烷与十二烷基醇钠的质量比为100:（1~3）。

6.根据权利要求1所述的高官能度端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：

所述极性溶剂为环己烷和四氢呋喃。

7.根据权利要求1所述的高官能度端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：

丁二烯聚合时搅拌速率为100~200rad/min；和/或，

加入环氧乙烷后搅拌速率为200~300rad/min。

8.根据权利要求7所述的高官能度端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：

丁二烯聚合时搅拌速率为150~200rad/min；和/或，

加入环氧乙烷后搅拌速率为250~300rad/min。

9.根据权利要求1所述的高官能度端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：

所述短链引发剂通过以下步骤制备得到：以环己烷和四氢呋喃做溶剂，惰性气氛下将萘和金属锂0~10℃条件下反应得到萘锂引发剂，然后加入异戊二烯生成所述短链引发剂。

10.根据权利要求9所述的高官能度端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：

金属锂和萘的摩尔比为（3~10）：1；和/或，

金属锂与异戊二烯的摩尔比为1：（2~3）；和/或，

四氢呋喃与萘的质量比为10：（3~6）；和/或，

四氢呋喃与环己烷的体积比为1：（3~6）。

11.根据权利要求10所述的高官能度端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：

金属锂和萘的摩尔比为（3~5）：1；和/或，

金属锂与异戊二烯的摩尔比为1：（2~2.5）；和/或，

四氢呋喃与萘的质量比为10：（4~5）；和/或，

四氢呋喃与环己烷的体积比为1：（3~4）。

12.根据权利要求9所述的高官能度端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：

所述短链引发剂的浓度为1~2mol/L。

13.根据权利要求1~12之任一项所述的制备方法得到高官能度端羟基聚丁二烯。

14.根据权利要求13所述的高官能度端羟基聚丁二烯，其特征在于：

所述端羟基聚丁二烯的分子量为2000~10000；和/或，

所述端羟基聚丁二烯的官能度为1.9~2.0。

15.根据权利要求14所述的高官能度端羟基聚丁二烯，其特征在于：

所述端羟基聚丁二烯的分子量4000~6000。