[发明专利]连续催化加氢还原制备DCB还原物的方法

说明书

一种连续催化加氢还原制备DCB还原物的方法，步骤：在三台串联的釜式连续反应器内均加入邻硝基氯化苯，甲苯，30％液碱、脱盐水和Pt/C催化剂，全部反应不吸氢为止，第一段间歇反应结束；打开三台釜式反应器的溢流出料阀，向第一台反应釜内同时用计量泵按比例泵入邻硝基氯化苯、甲苯、30％液碱和脱盐水；连续通入氢气催化加氢制备DCB还原物2，2‑二氯氢化偶氮苯。具有能够有效降低间歇反应过程中由于频繁过滤而造成催化剂的流失损耗，实现催化剂的内循环利用，以提高催化剂寿命；同时，反应釜体积较小，反应稳定性好，产品脱氯较低，选择性高，副产物较少；另外连续反应中废气排放大幅减少，大大减轻了环境污染的优点。

技术领域

本发明涉及有机化学合成领域，具体是一种连续催化加氢还原制备DCB还原物(2，2-二氯氢化偶氮苯)的方法。

背景技术

DCB化学名称为3，3’-二氯联苯胺，是一种重要的黄色有机颜料中间体，以DCB为重氮组份可合成C.I.颜料黄12、13、14、17、56、63、83、87、106、124、127、152、170、171、172、174、176、188以及橙13、14等颜料品种。

制备DCB一般都是以邻硝基氯苯为原料，在碱性条件下还原，还原方法有催化加氢法，电解还原法，化学还原法，化学还原法又可以分为锌粉法，甲醛法，硫氢化钠法，水合肼法，甲酸法，我国以前大量使用锌粉法，和水合肼法，但由于处理困难，污染严重，现在均被淘汰。现在主要以催化加氢法为主，条件简单，处理方便，三废污染很小。现就目前应用最为广泛的催还加氢法做一下简要说明：反应以邻硝基氯苯为原料，以及有机溶剂和催化剂,一定碱性条件下，在一定氢气压力下，一定温度下，反应先生成2，2’-二氯氢化偶氮苯,然后在盐酸中转位重排得3,3'-二氯联苯胺盐酸盐。

对于DCB的还原工艺，目前国内外普遍采用的是间歇釜式加氢还原工艺，间歇釜式加氢还原过程存在如下问题：

1、反应釜体积较大，造成设备投资较高；

2、反应过程中会消耗大量的蒸汽，劳动强度较大；

3、由于反应控制不稳定，反应中副产物较高；

4、反应中会有大量含甲苯废气排放到空气中，存在环境污染问题。

发明内容

本发明针对现有技术的上述不足，提供一种能够有效降低间歇反应过程中由于频繁过滤而造成催化剂的流失损耗，实现催化剂的内循环利用，以提高催化剂寿命；同时，反应釜体积较小，反应稳定性好，产品脱氯较低，选择性高，副产物较少；另外连续反应中废气排放大幅减少，大大减轻了环境污染的连续催化加氢还原制备DCB还原物的方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种连续催化加氢还原制备DCB还原物的方法，包括：在依次连通的3级串联釜式连续反应器、气液分离器、催化剂沉降槽和反应液接受罐组成的反应系统内进行，具体包括以下步骤：

(1)间歇反应，为连续反应的底物备料

在三台串联的釜式连续反应器内均加入邻硝基氯化苯，甲苯，30％(质量百分含量)液碱、脱盐水和1％(质量百分比)Pt/C催化剂，用氮气置换空气两次，再用氢气置换氮气两次后，开动搅拌，将反应物料升温至70-95℃，连续通入氢气，控制氢气压力在1-1.5MPa，控制反应温度90-95℃，直到三台反应器全部反应不吸氢为止，第一段间歇反应结束，完成连续反应的底物备料；

(2)连续反应，连续进出料。