[发明专利]连续催化加氢还原制备DCB还原物的方法

权利要求书

1.一种连续催化加氢还原制备DCB还原物的方法，其特征在于，包括：在依次连通的三台串联釜式连续反应器、气液分离器、催化剂沉降槽和反应液接受罐组成的反应系统内进行，具体包括以下步骤：

（1）间歇反应，为连续反应的底物备料

在三台串联的2L釜式连续反应器内均加入600g邻硝基氯化苯，720g甲苯，250g 30%液碱、204g脱盐水和6g 1%Pt/C催化剂，用氮气置换空气两次，再用氢气置换氮气两次后，开动搅拌，将反应物料升温至90℃，连续通入氢气，控制氢气压力在1MPa，控制反应温度90-95℃，直到三台反应器全部反应不吸氢为止，第一段间歇反应结束，完成连续反应的底物备料；

（2）连续反应，连续进出料

在步骤（1）反应完成后，打开三台釜式反应器的溢流出料阀，向第一台反应釜内同时用计量泵按比例泵入邻硝基氯化苯、甲苯、30%液碱和脱盐水，邻硝基氯化苯进料速度为100g/h、甲苯溶剂进料速度为120g /h、30%液碱进料速度为41.7g /h、脱盐水进料速度为34g /h；反应期间连续通入氢气，控制三台釜式反应器内的氢气压力1MPa、反应温度90-95℃，采取连续通入氢气、连续进料和连续出料方式，进行催化加氢制备DCB还原物2，2-二氯氢化偶氮苯；

（3）反应完成的DCB还原物2，2-二氯氢化偶氮苯溶液由最后一台反应釜流入气液分离器内，从气液分离器下口出来的反应液进入催化剂沉降槽内，上层还原物2，2-二氯氢化偶氮苯溶液进入反应液接收罐内，而下层分离出来的Pt/C催化剂浓缩液经计量泵打入第一级反应釜内循环利用，在反应过程中每隔8小时向第一级反应釜内补加新的1%Pt/C催化剂0.6g以补充损失的催化剂。

2.根据权利要求1所述的连续催化加氢还原制备DCB还原物的方法，其特征在于， DCB还原物溶液通过液相色谱分析检测，DCB还原物2，2-二氯氢化偶氮苯≥95%，邻氯苯胺含量≤1%、其他副产物≤4%。

3.根据权利要求1所述的连续催化加氢还原制备DCB还原物的方法，其特征在于，化学反应方程式如下：

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