[发明专利]聚氧乙烯基Gemini非离子表面活性剂及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201911288529.7 申请日: 2019-12-16
公开(公告)号: CN110693829B 公开(公告)日: 2020-04-17
发明(设计)人: 张锐;花昌林 申请(专利权)人: 江西中医药大学
主分类号: A61K9/08 分类号: A61K9/08;A61K47/10;C08G65/332
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 330004 江西省南*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 乙烯基 gemini 离子 表面活性剂 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种聚氧乙烯基Gemini非离子表面活性剂,其特征在于,其结构式如下所示:

其中,a为2~18的自然数,b,c,d,f为5~8的自然数;n为18~50的自然数。

2.如权利要求1所述的一种聚氧乙烯基Gemini非离子表面活性剂,其特征在于,所述的a优选12,b、c、d、f优选7,所述的n优选20~24。

3.如权利要求1所述的一种聚氧乙烯基Gemini非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于,包括以下三个步骤:

步骤一、二-不饱和脂肪酸烷基二醇二酯的合成:在加装有分水器的三颈烧瓶加入不饱和脂肪酸、烷基二醇和酸性催化剂,以及带水剂,在氮气保护下,回流反应2~10h,冷却至室温后,减压抽滤,滤液在旋转蒸发仪上减压除去带水剂得到粗产物;

步骤二、将二-不饱和脂肪酸烷基二醇二酯溶于二氯甲烷中,分步添加2~2.3倍摩尔量的间氯过氧苯甲酸,室温搅拌24~72h,过滤,滤液添加适量亚硫酸钠和碳酸氢钠还原中和未反应的间氯过氧苯甲酸,过滤,滤液经旋转蒸发仪减压除去二氯甲烷,得到粗品,上硅胶柱,用石油醚-乙酸乙酯洗脱后得二-环氧烷酸烷基二醇二酯纯品;

步骤三、在步骤二制得的二-环氧烷酸烷基二醇二酯中加入2-4倍摩尔量的不同分子量的聚乙二醇(PEG)和催化剂,80℃反应5~10h,柱层析纯化除去未反应的PEG后得到产物。

4.如权利要求3所述的一种聚氧乙烯基Gemini非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于:步骤一中所述的酸性催化剂为对甲苯磺酸或硫酸,形态为固体或液体,带水剂为苯、甲苯或二甲苯;步骤三所述的催化剂为三氟化硼乙醚。

5.如权利要求3所述的一种聚氧乙烯基Gemini非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于,所述的烷基二醇为1,2-乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、1,12-十二烷二醇、1,14-十四烷二醇、1,16-十六烷二醇、1,18-十八烷二醇。

6.如权利要求3所述的一种聚氧乙烯基Gemini非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于,所述的不饱和脂肪酸为棕榈油酸、油酸。

7.如权利要求3所述的一种聚氧乙烯基Gemini非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于,所述的聚乙二醇为PEG 800、PEG 1000、PEG 1500、PEG 2000。

8.如权利要求3所述的一种聚氧乙烯基Gemini非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于:所述步骤一中的不饱和脂肪酸、烷基二醇、酸性催化剂的摩尔比为(2~2.1)∶1∶(0.01~0.3),其反应温度为140~180℃,反应时间为2~10h。

9.如权利要求3所述的一种聚氧乙烯基Gemini非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于:所述步骤二中的二-不饱和脂肪酸烷基二醇二酯、间氯过氧苯甲酸的摩尔比为1∶(2~2.3),其反应温度为室温,反应时间为24~72h。

10.如权利要求3所述的一种聚氧乙烯基Gemini非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于:所述步骤三中的二-环氧烷酸烷基二醇二酯、聚乙二醇、催化剂的摩尔比为1∶(2~4)∶(0.01~0.3),其反应温度为80℃,反应时间为2~10h。

11.如权利要求1中所述的聚氧乙烯基Gemini非离子表面活性剂作为药用辅料在制备药物中应用。

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