[发明专利]一种含三元金属多孔碳Cu-ZnCo@C吸附脱硫剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201911287139.8 | 申请日: | 2019-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN110898821A | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
| 发明(设计)人: | 刘素燕;张旭彪;霍全;浮艳菲;宁尧;张博宇;孙海会;张晓林;高晶;苗家润 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
| 主分类号: | B01J20/30 | 分类号: | B01J20/30;B01J20/20;C10G5/02 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 房艳萍;李馨 |
| 地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三元 金属 多孔 cu znco 吸附 脱硫 及其 制备 方法 | ||
1.一种含三元金属多孔碳Cu-ZnCo@C吸附脱硫剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将CuSO4·5H2O和3~6mol/L的NaOH溶液混合,搅拌1~3h,所得产物离心,并干燥后,制得CuO纳米片;
其中,所述CuSO4·5H2O与NaOH溶液的比例关系为0.3~0.4g:1.0~2.0mL;
(2)制备CuO-ZIF-8@ZIF-67复合材料:
将步骤(1)得到的CuO纳米片分散于甲醇或二甲基甲酰胺中,再加入Zn(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮,混合均匀,得到溶液A;
将2-甲基咪唑分散于甲醇或二甲基甲酰胺中,混合均匀,得到溶液B;
将溶液A与溶液B等体积混合,室温条件下搅拌20~24h,离心,洗涤,干燥,得到CuO-ZIF-8@ZIF-67复合材料;
其中,所述CuO纳米片、2-甲基咪唑、Zn(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O与聚乙烯吡咯烷酮的比例关系为0.03~0.10g:0.6~0.8g:0.4~0.6mmol:0.4~0.6mmol:0.1~0.3g;
(3)将步骤(2)得到的CuO-ZIF-8@ZIF-67复合材料在惰性气氛中在600~900℃高温焙烧4~8h,得到含三元金属多孔碳材料Cu-ZnCo@C吸附脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的一种含三元金属多孔碳Cu-ZnCo@C吸附脱硫剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溶液A中纳米片与甲醇或二甲基甲酰胺的比例关系为0.03~0.10g:20~30mL。
3.根据权利要求1所述的一种含三元金属多孔碳Cu-ZnCo@C吸附脱硫剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溶液B中2-甲基咪唑与甲醇或二甲基甲酰胺(DMF)的比例关系为0.6~0.8g:20~30mL。
4.根据权利要求1所述的一种含三元金属多孔碳Cu-ZnCo@C吸附脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为氮气。
5.根据权利要求1所述的一种含三元金属多孔碳Cu-ZnCo@C吸附脱硫剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,将步骤(2)得到的CuO-ZIF-8@ZIF-67复合材料以5℃/min升温速率,升温到600~900℃进行焙烧,保持4~8h,再自然冷却至室温,得到含三元金属多孔碳材料Cu-ZnCo@C吸附脱硫剂。
6.根据权利要求1所述的一种含三元金属多孔碳Cu-ZnCo@C吸附脱硫剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述干燥的温度为60~80℃,干燥的时间为20~24h。
7.根据权利要求1所述的一种含三元金属多孔碳Cu-ZnCo@C吸附脱硫剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,将步骤(2)得到的CuO-ZIF-8@ZIF-67复合材料于100~120℃真空环境中干燥12h,再进行焙烧。
8.权利要求1-7中任意一项所述的方法制备的一种含三元金属多孔碳Cu-ZnCo@C吸附脱硫剂。
9.权利要求8所述的一种含三元金属多孔碳Cu-ZnCo@C吸附脱硫剂在炼油和吸附催化领域中的应用。
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