[发明专利]一种原位纳米线网络改性氧化物/氧化物复材基体的方法

说明书

本发明涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法，具体涉及一种原位纳米线网络改性氧化物/氧化物复材基体的方法，以解决现有技术中存在的氧化物/氧化物复材的强度和韧性不足的问题。采用的技术方案是利用聚硅氧烷、二茂铁及丙酮的混合溶液在氧化物纤维预制体内预先制得纳米线网络，再经氧化物基体浸渗后，预制纳米线网络与氧化物基体结合在一起，最终得到强度和韧性有效提高的氧化物/氧化物陶瓷基复合材料。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法，具体涉及一种原位纳米线网络改性氧化物/氧化物复材基体的方法。

背景技术

氧化物/氧化物陶瓷基复合材料即采用氧化物长纤维增韧的氧化物陶瓷基复合材料，简称“氧化物/氧化物复材”，其中基体材料有氧化铝基、莫来石基或氧化铝-莫来石基，石英基等，氧化物纤维一般有氧化铝纤维、莫来石纤维等，已商品化的氧化物纤维包括Nextel系列纤维(氧化铝纤维Nextel 610、Nextel 650、莫来石纤维Nextel 720)、Altex系列纤维、Almax系列纤维、Nitivy ALF系列纤维等，这些纤维首先通过层叠或编织形成纤维预制体，再使用金属氧化物浆料、溶胶(如氧化铝溶胶、莫来石溶胶等)重复浸渍纤维预制体，经烧结后制得复合材料。这种陶瓷基复合材料具有抗高温氧化、韧性高的特点，可作为高温氧化环境中的热结构部件，主要应用于航空航天、窑炉化工等领域。

材料损伤的微观过程包括微裂纹的萌生、长大、合并与贯通、主裂纹尖前扩四个阶段，陶瓷基复合材料裂纹多沿着各类复合界面或基体缺陷处扩展长大。目前，氧化物/氧化物复材采用氧化物长纤维在微米尺度强韧化，采用氧化物纤维预制体结构作为复合材料宏观强韧化骨架，而在氧化物/氧化物复材的基体缺陷中，微裂纹萌生后极易快速聚合长大，延伸至纤维预制体，限制了氧化物/氧化物复材的强韧化效果。因此，可以对氧化物/氧化物复材基体进行结构设计和成分改性，避免基体中微裂纹的快速长大、合并与贯通，有利于氧化物/氧化物复材的增强增韧。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的氧化物/氧化物复材的强度和韧性不足的问题，而提供了一种原位纳米线网络改性氧化物/氧化物复材基体的方法。

本发明所采用的技术方案是：

一种原位纳米线网络改性氧化物/氧化物复材基体的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

1)配制混合液

1.1)配制浓度为3-5wt.％的丙酮溶液；

1.2)将质量比为9-19:1的聚硅氧烷和二茂铁混合；

1.3)将聚硅氧烷和二茂铁混合物混入到丙酮溶液中，混入过程中同时进行磁力搅拌3-5小时，得丙酮体积分数为35％-50％的混合液；

2)制备氧化物纤维三维预制体

编织氧化物纤维，得氧化物纤维三维预制体；

3)在氧化物纤维三维预制体内制得纳米线网络

3.1)将步骤2制备的氧化物纤维三维预制体浸渍在步骤1所配制的混合液中0.5-1小时；

3.2)浸渍完成后，再将所述氧化物纤维三维预制体置于真空或惰性气氛条件下固化1-3小时，固化温度为250-400℃；然后升温至1200℃，保温2-5小时，使氧化物纤维三维预制体内生成纳米线网络；

4)制备复合材料坯体

4.1)将步骤3制得的内有纳米线网络的氧化铝纤维三维预制体浸渗于金属氧化物溶胶中0.5-1小时；

4.2)浸渗完成后，再将所述内有纳米线网络的氧化铝纤维三维预制体置于真空或惰性气氛条件下烧结，烧结温度为800-1200℃，保温2-4小时，得复合材料坯体；