[发明专利]一种分子筛TS-1的成型方法及其应用

权利要求书

1.一种分子筛TS-1的成型方法，其特征在于，包括：

1)晶化钛硅凝胶后，得到含有分子筛TS-1的浆液I；

2)向所述浆液I中加入粘结剂，混匀，制备浆液II；

3)干燥并焙烧所述浆液II，得到成型的分子筛TS-1。

2.根据权利要求1所述的分子筛TS-1的成型方法，其特征在于，步骤1)中所述钛硅凝胶的制备方法包括以下步骤：

11)获得含有硅源、模板剂和水的硅凝胶；

12)向所述硅凝胶中加入钛源，混匀，得到所述钛硅凝胶；

优选地，步骤11)中所述硅凝胶中硅源：模板剂：水的摩尔比为1:0.005-1.0:0.001-0.05；

其中，硅源的摩尔数以其含有的Si元素的摩尔数计，模板剂的摩尔数以其自身的摩尔数计，水的摩尔数以其自身含有的摩尔数计。

3.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，步骤12)中所述硅钛凝胶中，Si:Ti的摩尔比为30-120。

4.根据权利要求2所述的成型方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅溶胶、硅酸钠中的至少一种；

所述模板剂为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵和四丙基氯化铵中的至少一种；

所述钛源为钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、三氯化钛、四氯化钛中的至少一种；

优选地，步骤1)中所述晶化的条件为：

晶化温度110～280℃，晶化时间6～72小时。

5.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，所述粘结剂在所述浆液Ⅰ中的质量分数为5-45％；

所述粘结剂包括硅溶胶、高岭土、凹凸棒粉中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)包括：

向所述浆液I中加入粘结剂和造孔剂，混匀，制备浆液II；

优选地，步骤2)包括：

c)将所述钛硅凝胶于30-100℃下，搅拌2-12h后转移至密闭反应器中，升温至110-280℃进行水热晶化，然后降温降压得到浆液Ⅱ；

d)向所述浆液Ⅱ中加入粘结剂和造孔剂，得到所述浆液Ⅰ。

7.根据权利要求6所述的成型方法，其特征在于，步骤c)中所述升温是升温速率为2-50℃/min的程序升温；

所述水热晶化为恒温水热晶化，晶化时间为6-72h；

降温降压后的所述浆液Ⅱ的压力为0，温度为30-100℃；

所述浆液Ⅱ的固含量为20-40％。

8.根据权利要求6所述的成型方法，其特征在于，所述造孔剂在所述浆液Ⅰ中的质量分数为2-20％；

所述造孔剂包括尿素、碳酸铵、硝酸铵、聚乙二醇中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，步骤3)包括：

e)将步骤(2)的所述浆液Ⅰ进行喷雾干燥；

f)将步骤e)的产物在100-160℃条件下干燥2-12h，然后以5-50℃/min的升温速率升温至400-700℃焙烧2-10h，即得到成型后的所述TS-1分子筛。

10.根据权利要求1-9任一项所述的成型方法制备得到的分子筛TS-1在烯烃的环氧化反应中作为催化剂的应用。