[发明专利]一种高透明柔性阻燃薄膜的制备方法

说明书

本发明提供一种高透明柔性阻燃薄膜的制备方法，涉及柔性阻燃薄膜领域，包括以下步骤：制备中间体A；制备中间体B；制备中间体C；将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，升温至90‑95℃搅拌5‑10min得到一定质量浓度的聚乙烯醇溶液，降温至50‑60℃再将中间体A、中间体C加入，保温搅拌30‑40min后再将纳米纤维素和天然黏土加入，继续搅拌1‑3h，真空脱泡后再平整的玻璃板上涂膜，将玻璃板转移进40‑50℃的烘箱中干燥2‑5h，再升温至80‑85℃固化5‑10h即可得到所述高透明柔性阻燃薄膜，本发明制备的高透明柔性阻燃薄膜的断裂伸长率高，杨氏模量小，具有极佳的柔性，而且透明度好，透光率达到96.5％，具有优秀的阻燃性能。

技术领域

本发明涉及柔性阻燃薄膜领域，具体涉及一种高透明柔性阻燃薄膜的制备方法。

背景技术

柔性电子崛起的产业趋势已日趋明朗，柔性显示器、柔性照明、柔性太阳能电池、柔性传感器等产品已经逐渐从实验室走向市场。在这产业趋势之下，具有可挠性、高光穿透度、高导电度的软性透明导电膜是许多柔性光电产品的基础。因此，柔性透明导电膜将会成为柔性光电产品的战略性材料。随着电子设备的柔性化、薄形化和轻量化的发展，柔性透明薄膜在柔性电池、显示器、触屏版以及其他可穿戴电子设备中有着广泛的应用前景，透明导电膜是指对可见光(λ＝380-780nm)的平均透过率高(T>80％)、低电阻率(ρ<10^-3Ω·cm)的薄膜。

自1907年Badker报道了通过热蒸发镉(Cd)使之氧化形成氧化镉(CdO)透明导电膜以来，透明导电薄膜的研究受到普遍的重视。目前透明导电膜包括：金属系、氧化物膜系、高分子膜系、复合膜系等，其中应用最为广泛的是氧化物膜系(TCO)。TCO体系包括三氧化二铟(In₂O₃)、二氧化锡(SnO₂)、氧化锌(ZnO)及其掺杂体系In₂O₃∶Sn(ITO)、SnO₂∶F(FTO)、SnO₂∶Sb(ATO)和ZnO∶Al(ZAO)等。其中ITO薄膜和ZAO薄膜是目前透明导电膜的主体，其制备工艺比较成熟，已得到了广泛的应用，尽管ITO的透明度较高，但为了获得可重复性，必须小心地制备ITO薄膜，并且铟锡氧化物薄膜较为脆弱，以至于不能将其用于柔性电子器件或显示器。基于这些缺点，研究人员正在寻找ITO的替代品。

中国专利CN107241819A公开了一种无卤阻燃柔性高分子复合电热膜的制备方法。其制备过程为：先按重量比称取含磷环氧树脂100份、芳香族二胺改性双马来酰亚胺预聚体15～50份、丁腈橡胶10～40份、聚酰胺树脂5～20份、碳纳米管35～70份、无机填料20～50份、固化促进剂0.5～2份及溶剂200～300份，均匀混合，得到无卤阻燃复合导电胶；然后将复合导电胶均匀涂覆在聚酰亚胺薄膜表面，在聚酰亚胺薄膜两侧导电胶层中各设置一根铜箔丝，溶剂挥发后，再在含有铜箔丝的胶层上覆盖一层聚酰亚胺薄膜，经热压、固化及稳定化处理，得到无卤阻燃柔性高分子复合电热膜。该发明制备得到的无卤阻燃高分子复合电热膜质轻、体薄及柔性好，具有发热均匀、热传导性更好、升温快等优点，且柔性高分子复合电热膜满足UL94V-0级无卤阻燃环保要求。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种高透明柔性阻燃薄膜的制备方法。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种高透明柔性阻燃薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将硫酸肼、对苯二甲酸、5-溴间苯二甲酸加入到发烟硫酸中，升温至80-90℃反应3-5h后再升温至120-130℃，继续反应2-3h，加入终止剂，再升温至140-150℃反应2-3h，真空除泡后得到中间体A；