[发明专利]一种高透明柔性阻燃薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种高透明柔性阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将硫酸肼、对苯二甲酸、5-溴间苯二甲酸加入到发烟硫酸中，升温至80-90℃反应3-5h后再升温至120-130℃，继续反应2-3h，加入终止剂，再升温至140-150℃反应2-3h，真空除泡后得到中间体A；

(2)将环状磷酸酐加入到丙酮中，升温至40-50℃搅拌使其溶解后缓慢滴加一定量的蒸馏水，滴毕后保温反应2-5h，过滤，产物真空干燥后与丙烯酸羟乙酯、阳离子树脂混合，升温至回流反应5-10h，过滤，过滤得到的固体加入到无水乙醇中室温搅拌1-5h，过滤，滤液减压浓缩干燥后得到中间体B；

(3)将中间体B、OP-10加入到去离子水中，搅拌升温至40-50℃，用一定浓度的氨水调节体系pH至10-11，搅拌10-20min后，将正硅酸乙酯缓慢滴加进入，滴毕后保温反应4-6h，再冷却至室温陈化10-15h，取出多次水洗后置于70-80℃的烘箱中干燥20-30h，得到中间体C；

(4)将聚乙烯醇加入到蒸馏水中，升温至90-95℃搅拌5-10min得到一定质量浓度的聚乙烯醇溶液，降温至50-60℃再将中间体A、中间体C加入，保温搅拌30-40min后再将纳米纤维素和天然黏土加入，继续搅拌1-3h，真空脱泡后再平整的玻璃板上涂膜，将玻璃板转移进40-50℃的烘箱中干燥2-5h，再升温至80-85℃固化5-10h即可得到所述高透明柔性阻燃薄膜。

2.如权利要求1所述的高透明柔性阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中对苯二甲酸、5-溴间苯二甲酸的重量比为1:0.1-0.5。

3.如权利要求1所述的高透明柔性阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中终止剂为苯甲酸、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、多硫化钠和亚硝酸钠中的任意一种。

4.如权利要求1所述的高透明柔性阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中环状磷酸酐与蒸馏水的重量比为7:1。

5.如权利要求1所述的高透明柔性阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中真空干燥后的产物与丙烯酸羟乙酯、阳离子树脂的重量比为1：0.8：0.13。

6.如权利要求1所述的高透明柔性阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中过滤得到的固体与无水乙醇的重量比为1：10-15。

7.如权利要求1所述的高透明柔性阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中中间体B与正硅酸乙酯的重量比为5:1。

8.如权利要求1所述的高透明柔性阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氨水的质量浓度为20-25％。

9.如权利要求1所述的高透明柔性阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中聚乙烯醇溶液的质量浓度为10％。

10.如权利要求1所述的高透明柔性阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中中间体A、中间体C的重量比为1:1。