[发明专利]一种二对甲氧基苯甲酰酒石酸的制备方法

权利要求书

1.一种二对甲氧基苯甲酰酒石酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1）室温下向反应瓶加入酒石酸及甲氧基苯甲酰氯，加入反应溶剂、氯化试剂及催化剂使其反应，待其反应完全生成酸酐后升温进行回流；

2）将步骤1）得到的反应液温度降至50-55℃加入水解溶剂和水，升温至80-85℃反应0.5-3.5h；

3）向步骤2）水解完成的反应液中加入析晶溶剂，降温至65-70℃加入晶种，然后缓慢降温至40-55℃进行析晶反应，随后降温进行抽滤、淋洗、烘干得到产品，

其中，所述水解溶剂为包括丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、DMF、三乙胺、水中的一种或几种的溶液与甲苯组成的混合溶剂，

所述酒石酸与所述甲氧基苯甲酰氯的质量比为1:2~1:2.5，酒石酸与氯化剂的质量比为1:0.7~1:1.6，酒石酸与析晶溶液的质量比为1:4.3~1:8.5，酒石酸与水解溶剂的质量比为1:2.3~1:3。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酒石酸与所述反应溶剂的质量比为1:0.4~1:1.1。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酒石酸与所述催化剂的质量比为1:0.004~1:0.008。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤1）的反应为先将温度升至60-70℃，反应1-1.5h，然后继续缓慢升温至90-100℃，反应至完全生成酸酐。

5.如权利要求4任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中所述缓慢升温的平均速率为0.3℃/min。

6.如权利要求1-3、5任一项所述的方法，其特征在于：所述催化剂包括浓硝酸、浓盐酸、浓硫酸、浓磷酸、三氯化铁、氯化铜、氯化钙中的一种或几种。

7.如权利要求1-3、5任一项所述的方法，其特征在于：所述氯化剂包括三氯氧磷、磺酰氯、五氯化磷、三氯化磷、氯化亚砜、氯乙酰氯、氯气中的一种或几种。

8.如权利要求1-3、5任一项所述的方法，其特征在于：所述反应溶剂包括丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、DMF、二氯甲烷、乙腈、异丙醇、醋酸、三乙胺、水中的一种或几种。

9.如权利要求1-3、5任一项所述的方法，其特征在于：所述析晶溶剂包括丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、DMF、二氯甲烷、乙腈、异丙醇、醋酸、三乙胺、水中的一种或几种。

10.如权利要求1-3、5任一项所述的方法，其特征在于：所述氯化剂的加入方法为滴加或直接加入，加入时机为反应开始前加入或反应过程中加入。