[发明专利]一种2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的生产工艺

说明书

本发明属于精细化工原料制备技术领域，具体涉及一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯基醚的生产工艺；具体生产步骤如下：称取溶剂加入到具有冷却、搅拌、可以密闭的酰化釜中，再次称取2,4‑二氨基苯醚加入酰化釜,搅拌10‑15min溶解到溶剂中；关闭酰化釜进料口和出料口，在密闭环境下向酰化釜充入氮气，置换出空气后，将酰化釜温度降至‑10～‑5℃时，开始加入醋酸酐，在1‑3h内加入74g‑36.9kg醋酸酐,搅拌10‑20min，开始缓慢升温至25‑35℃；打开真空泵在负压下抽出反应产生的醋酸，将酰化釜温度升至60‑80℃抽出加入的溶剂，生成物；工艺过程安全可靠，没有形成副反应的条件，得到的产品的纯度高。

技术领域：

本发明属于精细化工原料制备技术领域，具体涉及一种2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的生产工艺。

背景技术：

目前国内采用2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的生产工艺方法有两种：

第一种是加压醚化法：先向反应釜中加入熔融的对硝基氯苯和甲醇，在搅拌下加热至70℃，在10h内缓慢加入过量浓度为13.5％的氢氧化钠甲醇溶液。与1-4h在回流状态下加料，温度控制在70℃左右；5-8h为加压反应；每小时升温5℃,9h内将温度升至92.5℃,10h升至95℃，加完料，在该温度下搅拌2h，采样分析凝固点≥49℃为合格；然后整出甲醇，加水洗涤，静止分层，有机相既是所需要的产品对硝基苯甲醚；副产品为对硝基酚钠，对硝基酚钠的实际产生的量，约在13-17％之间。

从上述反应中可以看出：反应周期长，其中物料的消耗较大，反应生成物的对硝基苯甲醚和对硝基苯酚钠的混合物量较大，二者分离时产生了大量的废水，这种废水的的处理成本较高。

第二种是相转移法：这种方法上述手册中做了描述，相关大学和研究院所也在许多学术杂志上发表了研究报告和研究论文，大致原料可分为三类：一是季铵盐类：如：四丁基氯化铵、三乙基苄基氯化铵，一般以碳原子总数12-15为宜；二是聚乙二醇类：如：聚苯乙烯固载乙二醇，根据分子量的不同，可分为PEG200、PEG400、PEG600和PEG800；三是冠醚类：环状冠醚、18冠6、15冠3和环糊精等。

相转移催化法具有许多优点，从举出的许多实例可以看出：反应是在较为温和的条件下进行的，缩短了反应时间，抑制了副反应。但对于这种催化剂的回收、再生、重复使用的效果表述的较少。

对硝基苯甲醚生成对氨基苯甲醚目前常用的有两种方法。

第一种是传统的硫化钠还原工艺：

NO₂C₆H₄OCH₃+6Na₂S+7H₂O＝H₂NC₆H₄OCH₃+3Na₂S₂O₃+6NaOH

从上述反应可以看出，反应过程是在强碱过程进行的，生成的对氨基苯甲醚的外观颜色比较重。如果加入一定量的硫粉末，则发生了下面的反应。

3S+6NaOH＝2Na₂S+3Na₂SO₃+3H₂O

将上述两个反应合并：

NO₂C₆H₄OCH₃+4Na₂S+3S+4H₂O＝H₂NC₆H₄OCH₃+3Na₂S₂O₃+3Na₂SO₃