[发明专利]一种2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的生产工艺在审
| 申请号: | 201911276776.5 | 申请日: | 2019-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN111269135A | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
| 发明(设计)人: | 司马天龙;周羿;赵峻 | 申请(专利权)人: | 中卫市鑫三元化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/43 |
| 代理公司: | 银川瑞海陈知识产权代理事务所(普通合伙) 64104 | 代理人: | 陈晓庆 |
| 地址: | 755000 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 乙酰 苯基 生产工艺 | ||
1.一种2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的生产工艺,其特征在于:所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚具体生产步骤如下:
第一步:称取溶剂200g-60kg加入到具有冷却、搅拌、可以密闭的酰化釜中,再次称取2,4-二氨基苯醚10g-300kg加入酰化釜,搅拌10-15min溶解到溶剂中;
第二步:关闭酰化釜进料口和出料口,在密闭环境下向酰化釜充入氮气,置换出空气后,将酰化釜温度降至-10~-5℃时,开始加入醋酸酐,在1-3h内加入74g-36.9kg醋酸酐,搅拌10-20min,开始缓慢升温至25-35℃;
第三步:打开真空泵在负压下抽出反应产生的醋酸酐,将酰化釜温度升至60-80℃抽出加入的溶剂,得到2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚生成物。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的生产工艺,其特征在于:第三步得到2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚为2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚或2-氨基-4-乙酰氨基苯乙醚。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的生产工艺,其特征在于:第一步所述的溶剂为2-甲氧基乙醇、氯仿、1,1,2-三氯乙烯、1,2-二甲氧基乙烷、1,2,3,4-四氢化萘、2-乙氧基乙醇、环丁砜、嘧啶、甲酰胺、正己烷、氯萘、二氧杂环己烷、乙腈、二氯乙烷、乙烯基乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、甲基环己烷、1,2-二氯乙烯、二甲苯、甲醇、环己烷、N-甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的生产工艺,其特征在于:第一步中所述的2,4-二氨基苯醚为2,4-二氨基苯甲醚或2,4-二氨基苯乙醚。
5.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的生产工艺,其特征在于:第一步加入的溶剂和2,4-二氨基苯醚的摩尔比为1~3:1。
6.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的生产工艺,其特征在于:第二步中冲入氮气后的酰化釜的的压力0.3MPa~1.2MPa。
7.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的生产工艺,其特征在于:第三步中所生成的2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的纯度为98.5%~99.5%。
8.根据权利要求1所述的一种2-氨基-4-乙酰氨基苯基醚的生产工艺,其特征在于:第二步所述的醋酸酐为乙酸酐。
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