[发明专利]一种制备ε-己内酯的循环氧化方法及设备

权利要求书

1.一种制备ε-己内酯的循环氧化设备，其特征在于，包括带有四路原料进口和四路产物出口的连续式反应器；其中所述连续式反应器为带夹套固定床反应器或是列管式反应器。

2.利用权利要求1所述的设备制备ε-己内酯的循环氧化方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）先将固体酸放置于所述连续式反应器中；过氧化氢反应液流过固体酸，生成固体过氧酸；所述固体酸为弱酸型离子交换树脂或无机杂多酸；

（2）其次，将清洗液一流过所述固体过氧酸，带走固体过氧酸表面残留水分；

（3）将环己酮溶液流过所述固体过氧酸，反应生成己内酯，并直接精馏，得到己内酯产品；所述环己酮溶液浓度为30%-100%，溶剂为所述清洗液一；

（4）清洗液二流过所述连续式反应器，将残留环己酮和己内酯清洗干净后重复步骤（1）-（4）。

3.根据权利要求2所述的制备ε-己内酯的循环氧化方法，其特征在于，步骤（1）中所述过氧化氢反应液流速为0.1-10g•h^-1•g^-1_固体酸，时间为5-24h。

4.根据权利要求2所述的制备ε-己内酯的循环氧化方法，其特征在于，步骤（2）中所述清洗液一流速为0.1-10g•h^-1•g^-1_固体酸，时间为1-12h。

5.根据权利要求2所述的制备ε-己内酯的循环氧化方法，其特征在于，步骤（3）中所述环己酮溶液流速为0.1-10g•h^-1•g^-1_固体酸，时间为5-24h。

6.根据权利要求2所述的制备ε-己内酯的循环氧化方法，其特征在于，步骤（4）中所述清洗液二流速为0.1-10g•h^-1•g^-1_固体酸，时间为5-24h。

7.根据权利要求2-6任意所述的制备ε-己内酯的循环氧化方法，其特征在于，连续式反应器的温度保持在30-90℃。

8.根据权利要求2-6任意所述的制备ε-己内酯的循环氧化方法，其特征在于，所述过氧化氢反应液包括质量百分含量分别为1%-5%的硫酸、30%-50%的过氧化氢、其余为水和稳定剂。

9.根据权利要求2-6任意所述的制备ε-己内酯的循环氧化方法，其特征在于，所述清洗液一为DMF、1,4-二氧六环、乙腈、乙醇、醋酸、二氯乙烷中的一种或几种。

10.根据权利要求2-6任意所述的制备ε-己内酯的循环氧化方法，其特征在于，所述清洗液二为纯水或为清洗液一。