[发明专利]一种盐酸雷尼替丁中甲醛含量的高效液相色谱分析检测方法

说明书

本发明公开了一种盐酸雷尼替丁中甲醛含量的高效液相色谱分析检测方法，该方法以有机溶剂和水作为流动相，采用梯度洗脱测定甲醛含量；在测定时，采用衍生化试剂衍生处理甲醛，再分别将供试品用稀释剂配制成供试品衍生溶液，将甲醛溶液用稀释剂配制成甲醛衍生对照溶液，分别取供试品衍生溶液和甲醛衍生对照溶液直接进样，采集色谱图；按外标法计算盐酸雷尼替丁中甲醛含量；本发明具有操作简单、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好的特点，符合工艺生产要求。

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种盐酸雷尼替丁中甲醛含量的高效液相色谱分析检测方法。

背景技术

盐酸雷尼替丁N-[2-[[5-[(dimethylamino)methyl]furfuryl]thio]ethyl]-N'-methyl-2-nitrovinylidenediamine monohydrochloride；RanitidineHydr ochloride；Ranitidine hcl；(E)-N-{2-[({5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulfanyl]ethyl}-N'-methyl-2-nitroethene-1,1-diamine hydr ochloride；(E)-N-[2-({[5-(dimethylamino)furan-2-yl]methyl}sulfanyl)et hyl]-N'-methyl-2-nitroethene-1,1-diamine hydrochloride(1:1)是一种组胺H2受体阻断剂，其CAS号为：71130-06-8，分子式为C13H22N4O3S·HCl，分子量为：350.86，化学结构为：

盐酸雷尼替丁用于治疗胃溃疡，反流性食管炎，卓-艾氏综合征，中国药典、美国药典以及欧洲药典均有收录。

盐酸雷尼替丁目前剂型有片剂、胶囊、注射剂。生产盐酸雷尼替丁期间用到甲醛溶剂，而甲醛具有一定程度上的致突变性，能诱发微核率升高、细胞凋亡率升高、细胞周期改变、DNA发生交联，危害机体健康，WHO已明确其为致畸形及致癌物质。因此需在原料药中甲醛残留量予以严格控制。

目前，关于盐酸雷尼替丁的合成工艺及其制剂工艺已有多篇相关的技术报道，对其可能存在的杂质亦有相关研究，甲醛的含量测定的方法现有方法中也有比色法、电化学法、传感器法、色谱法、荧光法，但在盐酸雷尼替丁的质量控制上尚无已公开的甲醛含量检测方法。

发明内容

发明目的：本发明目的是提供一种盐酸雷尼替丁中甲醛含量的高效液相色谱分析检测方法，解决了现有技术中无法检测盐酸雷尼替丁甲醛含量的问题。

技术方案：本发明一种盐酸雷尼替丁中甲醛含量的高效液相色谱分析检测方法，包括以下步骤：

(1)色谱条件为：

色谱柱：八烷基硅烷键合硅胶或十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相色谱柱；

流动相：A：水溶液；B：有机溶剂；采用梯度洗脱，洗脱条件为：