[发明专利]一种有抑菌作用的化合物及其制备方法和在卷烟中的用途有效

专利信息
申请号: 201911269334.8 申请日: 2019-12-11
公开(公告)号: CN111018822B 公开(公告)日: 2022-05-24
发明(设计)人: 李银科;李雪梅;杨光宇;米其利;孔维松;向海英;曾婉俐;高茜;李晶;胡秋芬;张承明 申请(专利权)人: 云南中烟工业有限责任公司;云南民族大学
主分类号: C07D311/58 分类号: C07D311/58;A01N43/16;A01P3/00;A01P1/00;B65D65/38
代理公司: 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 代理人: 陈有业
地址: 650231 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 抑菌作用 化合物 及其 制备 方法 卷烟 中的 用途
【权利要求书】:

1.一种苯并吡喃内酯类化合物,其特征在于,所述化合物分子式为C16H18O4,且具有下述结构式:

2.一种权利要求1所述的苯并吡喃内酯类化合物的制备方法,其特征在于,以基因改良抗黑胫病的烟草茎皮为原料,经浸膏提取、分子蒸馏、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤,具体为:

A、浸膏提取:将所述烟草茎皮用有机溶剂提取3~5次,每次24 h~72 h,合并提取液、过滤,浓缩成浸膏;

B、分子蒸馏:将步骤A所得浸膏采用分子蒸馏初步分离,收集170~210 ℃的馏分备用;

C、硅胶柱层析:将步骤B所得分子蒸馏的馏分用重量比2~4倍量的160~300目硅胶干法装柱进行硅胶柱层析;以氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,合并相同极性部分,收集各部分洗脱液并浓缩;其中,所述氯仿-丙酮溶液的体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2;

D、高压液相色谱分离:将步骤C中洗脱液的8:2部分进一步用高压液相色谱分离纯化即得所述苯并吡喃内酯类化合物;其中,所述高压液相色谱分离纯化是采用50 mm × 250mm,5 μm的C18色谱柱,流速为100 mL/min,流动相为56%的甲醇水溶液,紫外检测器检测波长为332 nm,每次进样5.0 mL,收集28.1 min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得到所述苯并吡喃内酯类化合物;

所述步骤A的有机溶剂为80wt%~100wt%的甲醇水溶液或乙醇水溶液、60wt%~90wt%的丙酮水溶液;

步骤A中,所述有机溶剂与所述烟草茎皮的重量比是2~4;

步骤C中,所述浸膏在经硅胶柱层析粗分前,用重量比1.5~3倍量的甲醇、乙醇或丙酮溶解后,用重量比0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样;

步骤D中,所述高压液相色谱分离纯化后,所得到的物质再次用甲醇溶解,再以甲醇为流动相,用凝胶柱层析分离,以对其进一步分离纯化。

3.一种权利要求1所述的苯并吡喃内酯类化合物作为添加到卷烟接装纸中的抗菌剂用途。

4.一种权利要求1所述的苯并吡喃内酯类化合物在制备卷烟接装纸中的应用。

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