[发明专利]制备高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列的装置及方法有效
| 申请号: | 201911266970.5 | 申请日: | 2019-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN110790301B | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
| 发明(设计)人: | 宋金会;孟德峰;卜镜元;柳永博;王志立;张西京 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 隋秀文;温福雪 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 质量 密度 均匀 垂直 氧化锌 纳米 阵列 装置 方法 | ||
本发明属于纳米棒阵列制备技术领域,涉及一种制备高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列的装置及方法。装置包括基底放置架、密封箱体、温度监测与控制单元、压力监测与控制单元、溶液浓度监测与控制单元,密封箱内装有反应液,反应液在基底片上以一定方向结晶,通过三个控制单元分别维持反应过程中的温度、压力、溶液浓度恒定,反应得到高质量密度均匀垂直氧化锌的纳米线阵列。
技术领域
本发明属于纳米棒阵列制备技术领域,涉及一种制备高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列的装置及方法。
背景技术
目前制备高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列的方法有模板限制辅助生长法、金属有机气相外延生长法等方法,这些方法往往需要昂贵的设备,制备过程比较复杂而且制备条件要求较高。
随着氧化锌纳米棒阵列相关器件的发展,对制备氧化锌纳米棒阵列的制备要求越来越高,不同的方法得到的纳米棒的质量相差很大,纳米棒质量的高低直接影响氧化锌器件的性能,这就要求设计出更好的制备高质量氧化锌纳米棒阵列的方法。传统的水热法制备的氧化锌纳米棒的优点是纳米棒是单晶的,可以满足氧化锌发光二极管以及其他器件的要求,但是传统的水热法不能制备出高质量密度均匀的纳米棒阵列,生长过程中溶液浓度的变化也会对纳米棒的使用性能造成影响。
现有的水热法在生长氧化锌纳米棒时,用于生长的氧化锌纳米棒的基底片是悬浮液体表面上进行生长氧化锌纳米棒的。基底片悬浮在液体表面的优点是可以减少反应中溶液中的杂质沉积在基底片上,这样做减少了基底片上的杂质。但是,因为水热法是在溶液中进行的,溶液的温度控制在70~95℃,在反应的整个过程中,会不可避免地产生很多气泡。这些气泡最终会上浮并附着在基底片上,由于基底片上生长了氧化锌纳米棒这种微结构,气泡往往不会脱离基片,而是随着反应的延续,基片上的气泡会越来越大、越来越多。这样气泡就会把反应液和基底片隔离开,最后生长氧化锌纳米棒的基片上就会存在很多不能或者只能生长出密度低,直径小的氧化锌纳米棒的气泡坑。
因此,竖直固定基底片去生长氧化锌纳米棒就成为一种可能。悬浮在液体表面的基底片生长氧化锌纳米棒,由于氧化锌纳米棒生长的结晶方向是竖直向下的,这样溶液中的离子在基底片结合时所受的作用力较是沿着结晶方向的,易于结晶形成氧化锌纳米棒。而竖直固定基底片生长氧化锌纳米棒时,氧化锌纳米棒的结晶方向与离子的受力方向垂直,这样溶液中的离子结晶形成氧化锌纳米棒较为困难。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种制备高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列的装置及方法,本发明在传统的水热法的基础上对其制备过程进一步改进,以适用目前对氧化锌纳米棒阵列的高要求,本发明为了解决基底片上容易附着气泡这个问题,基底片是竖直固定在实验装置内的,这样做的好处是基底片上的气泡会大幅度减少,溶液中的杂质也不易于附着在竖直放置的基底片上。虽然竖直固定基底片生长氧化锌纳米棒时有一定的困难,但是本发明通过控制装置把溶液中的离子浓度、压力、温度保持在一个利于生长氧化锌纳米棒的范围内,这样做既避免了气泡的产生,又能生长出高质量的氧化锌纳米棒阵列。通过本发明制备出的氧化锌纳米棒不仅继承了水热法生长的单晶氧化锌纳米棒的优点,又可以提高制备效率,制备出高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列,更加满足氧化锌纳米器件对氧化锌纳米棒阵列的高要求。
本发明解决问题的技术方案是:
一种制备高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列的装置,包括密封箱体10、基底放置架11、温度监测与控制单元、压力监测与控制单元以及溶液浓度监测与控制单元;所述的基底放置架11固定在密封箱体10的底部,多个基底片12垂直安装在基底放置架11上;所述的密封箱体10内装有反应液,基底片12完全位于反应液中;密封箱体10的顶部设有三个开孔,分别用于安装温度传感器5、通溶液管道口4和通气管道口6;密封箱体10的侧壁上开有三个开孔,其中两个相对,且位于反应液液面之下,用于安装两个溶液浓度传感器8,第三个开孔位于反应液液面之上,用于安装压力传感器7,密封箱体10下部的侧壁上设有多个开孔,位于反应液液面之下,用于固定电阻丝9。
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