[发明专利]制备高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列的装置及方法有效

专利信息
申请号: 201911266970.5 申请日: 2019-12-11
公开(公告)号: CN110790301B 公开(公告)日: 2020-08-21
发明(设计)人: 宋金会;孟德峰;卜镜元;柳永博;王志立;张西京 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 隋秀文;温福雪
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 制备 质量 密度 均匀 垂直 氧化锌 纳米 阵列 装置 方法
【权利要求书】:

1.一种制备高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列的装置,其特征在于,所述的装置包括密封箱体(10)、基底放置架(11)、温度监测与控制单元、压力监测与控制单元以及溶液浓度监测与控制单元;所述的基底放置架(11)固定在密封箱体(10)的底部,多个基底片(12)垂直安装在基底放置架(11)上;所述的密封箱体(10)内装有反应液,基底片(12)完全位于反应液中;密封箱体(10)的顶部设有三个开孔,分别用于安装温度传感器(5)、通溶液管道口(4)和通气管道口(6);密封箱体(10)的侧壁上开有三个开孔,其中两个相对,且位于反应液液面之下,用于安装两个溶液浓度传感器(8),第三个开孔位于反应液液面之上,用于安装压力传感器(7),密封箱体(10)下部的侧壁上设有多个开孔,位于反应液液面之下,用于固定电阻丝(9);

所述的温度监测与控制单元包括温度控制器(1)、温度传感器(5)和电阻丝(9);所述的温度传感器(5)的测量端从密封箱体(10)竖直插入反应液中;所述的电阻丝(9)安装在密封箱体(10)下部,位于反应液中;所述的温度控制器(1)位于密封箱体(10)外部,通过导线分别与温度传感器(5)的外端和电阻丝(9)的两端相连接,通过温度控制器(1)控制密封箱体(10)内反应温度恒定;

所述的压力监测与控制单元包括压力控制器(3)、通气管道口(6)、压力传感器(7)和气泵(13);所述的压力传感器(7)安装在密封箱体(10)的侧壁上,测量端位于密封箱体(10)内,用于测量密封箱体(10)内的压力;通气管道口(6)安装在密封箱体(10)顶部的开孔中;所述的压力控制器(3)和气泵(13)布置在密封箱体(10)外,压力控制器(3)通过导线与压力传感器(7)和气泵(13)相连接,所述的气泵(13)通过管路与通气管道口(6)连接,通过气泵(13)向密封箱体(10)内通气,以控制密封箱体(10)内压力恒定;

所述的溶液浓度监测与控制单元包括溶液浓度控制器(2)、通溶液管道口(4)、溶液浓度传感器(8)和溶液输送泵(14);所述的溶液浓度传感器(8)有两个,安装在密封箱体(10)的侧壁上,两个溶液浓度传感器(8)位于同一水平面上,相对布置;通溶液管道口(4)安装在密封箱体(10)顶部开孔中;所述的溶液浓度控制器(2)和溶液输送泵(14)布置在密封箱体(10)外,溶液浓度控制器(2)与两个溶液浓度传感器(8)和溶液输送泵(14)相连接,所述的溶液输送泵(14)通过管路与通溶液管道口(4)连接,通过溶液输送泵(14)向密封箱体(10)内输送反应液,以控制反应溶液浓度恒定。

2.根据权利要求1所述的一种制备高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列的装置,其特征在于,所述的基底片(12)的材质为氮化镓、硅片或ITO玻璃。

3.一种制备高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列的方法,采用权利要求1或2所述的装置进行制备,其特征在于,步骤如下:

(1)清洗衬底:依次用去离子水、丙酮、异丙醇和去离子水超声清洗衬底15~20分钟,作为基底片(12);将基底片(12)垂直放置在基底放置架(11)上;

(2)反应溶液的配制:根据生成氧化锌的反应,确定所需的锌源物质和碱性物质作为反应物,将两种反应物分别配置成等浓度的水溶液,将二者等体积混合,作为反应液;

(3)高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列的生长:通过溶液输送泵(14)将反应液输送至密封箱体(10)中,使反应液没过基底片(12);反应过程中,通过溶液浓度控制器(2)和溶液浓度传感器(8)的监测,并通过溶液输送泵(14)向密封箱体(10)中通入反应液,保证整个反应过程中溶液浓度的恒定;通过温度传感器(5)、电阻丝(9)和温度控制器(1)控制反应温度为80℃~90℃,通过压力传感器(7)和压力控制器(3)控制反应过程压强为0.6kPa~0.8kPa,反应时间3~5h;则在基底片(12)上生长氧化锌纳米棒阵列;

(4)样品的清洗以及干燥:将步骤(3)得到的基底片(12)从密封箱体(10)内取出,用去离子水洗涤,吹干样品表面的水分,在惰性气体氛围置于热平台上干燥处理,干燥温度控制在60℃~100℃,时间控制在0.5~1h,得到高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列。

4.根据权利要求3所述的一种制备高质量密度均匀垂直氧化锌纳米棒阵列的方法,其特征在于,步骤(2)中,选用硝酸锌水溶液和六次甲基四胺水溶液,浓度范围在0.01~0.1mol/L。

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