[发明专利]一种致密偏铌酸铅压电陶瓷材料及其制备方法

说明书

本发明公开一种致密偏铌酸铅压电陶瓷材料及其制备方法。所述偏铌酸铅压电陶瓷材料的化学组成为Pb_1‑xNb₂O₆，其中，x表示钨青铜型晶体结构中A位Pb的缺位浓度，0.00＜x≤0.20。

技术领域

本发明涉及一种致密偏铌酸铅(PbNb₂O₆)压电陶瓷材料及其制备方法，属于压电陶瓷材料的制备领域。

背景技术

压电陶瓷材料是实现机-电能量转换和耦合的一类极其重要的功能材料，在电子信息、能源探测、先进制造、医疗系统和武器装备等领域有广泛的应用。偏铌酸铅 (PbNb₂O₆)压电陶瓷材料是最早发现的具有钨青铜型晶体结构的铁电体，具有机械品质因数值非常低(Q_m10)、振动模式单一(ktkp)、居里温度高(Tc：～570℃)和高温去极化小等突出特点，在高温传感器、超声换能器、无损检测、人体超声成像等领域有重要而广泛的应用。

PbNb₂O₆压电陶瓷的铁电相要在较高温度(～1230℃)下形成，但在常温下是亚稳态。在高温烧结和降温过程中往往由于PbNb₂O₆压电陶瓷晶粒的异常生长及三方-四方相变，引起较大的体积和内应力变化，导致PbNb₂O₆压电陶瓷的致密度低(相对密度约为80％)和样品开裂，因此，要制备出性能优良的PbNb₂O₆压电陶瓷材料，首先要解决的就是致密化和烧结开裂。

目前，本领域中通常采用淬冷、掺杂和添加氧化物等方法抑制PbNb₂O₆晶粒异常长大、提高致密度。淬冷方法虽然可以抑制晶粒异常长大，但工艺较为复杂，不适合批量化生产。用Ca²⁺、Ba²⁺等置换取代Pb²⁺，添加稀土氧化物等掺杂改性的方法，如Pb_(1-x)Me_xNb₂O₆+Yy(中国发明专利ZL93112369.0，ZL00127914.9)，xPb_1-m-n(La_m·Sr_n)Nb₂O₆+ y(y₁PbTiO₃+y₂BiScO₃)+pwt％CeO₂+qwt％SiO₂+uwt％Ta₂O₅(中国发明专利 ZL201210516363.1)，材料工艺性能得到改善，压电性能也得到大幅度的提高，但是其居里温度Tc都有较大幅度降低。

发明内容

为了解决PbNb₂O₆压电陶瓷烧结开裂和相对密度低的技术瓶颈，同时保持其高居里温度T_C的优点，本发明提供了一种致密偏铌酸铅压电陶瓷材料及其制备方法。

所述偏铌酸铅压电陶瓷材料的化学组成为Pb_1-xNb₂O₆，其中，x表示钨青铜型晶体结构中A位Pb的缺位浓度，0.00＜x≤0.20。

在本发明中，通过设计一定比例的Pb缺位组成设计，可避免偏铌酸铅高温烧结过程中在1230℃左右发生的相变，抑制了晶粒异常生长和相变引起较大的体积和内应力变化，解决了PbNb₂O₆压电陶瓷烧结开裂和致密度低的技术难题。

较佳地，0.03≤x≤0.20。优选地，0.08≤x≤0.20。进一步优选地，0.15≤x≤0.20。