[发明专利]一种苯胺类化合物的制备方法有效
申请号: | 201911265710.6 | 申请日: | 2019-12-11 |
公开(公告)号: | CN111039792B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 赵飞;陈玮;孙思;徐剑锋;曾淼 | 申请(专利权)人: | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C209/10 | 分类号: | C07C209/10;C07C209/86;C07C211/52 |
代理公司: | 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32297 | 代理人: | 陆明耀 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 化合物 制备 方法 | ||
1.一种苯胺类化合物的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
第一步、将3,4-二氯三氟甲苯与二甲胺水溶液、缚酸剂、β-环糊精加入反应器,搅拌混合;
其中,所述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾之一或其组合;
以3,4-二氯三氟甲苯的投料物质的量为基准值;所述缚酸剂的物质的量为基准值的0.2-10倍;投入反应器的二甲胺水溶液中所含二甲胺的物质的量为基准值的1.5-10倍;投入反应器的β-环糊精的物质的量为基准值的0.1-2倍;
第二步、将第一步所得混合物在预设反应温度和预设反应压力下进行反应,并在反应结束后降温;
其中,所述预设反应温度为50℃-150℃;所述预设反应压力为0.5-2.0Mpa;
反应时间为至少28小时;反应到达终点的判断依据为:从反应器中取样,将该样本以气相色谱检测其中所含原料的浓度,若原料浓度小于重量比2%,则判断反应已到达终点;
第三步、将第二步所得反应产物过滤,再对滤饼进行水洗,将水洗液与滤液合并后静置分层,所得有机相中的产物即为2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,第一步中,所述缚酸剂的物质的量为基准值的1-2倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述缚酸剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,第一步中,所述二甲胺水溶液中二甲胺的重量百分比为20-50%。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征是,第一步中,所述二甲胺水溶液中二甲胺的重量百分比为35-45%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,第一步中,投入反应器的二甲胺水溶液中所含二甲胺的物质的量为基准值的2-4倍。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,第一步中,投入反应器的β-环糊精的物质的量为基准值的0.2-1倍。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述预设反应温度为90℃-110℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述预设反应温度为50℃-95℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,第二步中,所述预设反应压力为1-1.2Mpa。
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