[发明专利]一种高纯海绵钯的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯海绵钯的制备方法，以钯含量≥35％的含钯物料为原料，常温下将原料用王水溶解，过滤；滤液升温并加HCl赶硝，过滤；滤液加入沉淀剂和氧化剂，常温反应产生沉淀，过滤；滤渣加水调浆，氨化至pH值8‑10，过滤；滤液加盐酸酸化至pH值0.5‑2，过滤；滤渣加水调浆，使钯含量为30‑120g/L，氨化至pH值8‑10，过滤；滤液加还原剂还原，反应后冷却过滤，滤渣烘干得钯粉；钯粉用硝酸溶解，过滤，将滤液重复到赶硝、氧化、氨化、酸化、再氨化和还原处理，过滤得滤渣，真空烘干得到含量≥99.95％、烧损率≤0.1％的高纯海绵钯。本发明方法原料适应性强，工艺流程短，无需煅烧即制得国标产品，减少了废水废气量，降低了贵金属的损失，提高企业效益。

技术领域

本发明涉及一种高纯海绵钯的制备方法，属于贵金属湿法冶金、精炼技术领域，尤其涉及一种高纯海绵钯的制备方法。

背景技术

钯是一种高密度、高熔点、色值高雅的贵金属，呈银白色，高纯的钯粉呈灰白色。其具有良好的延展性和可塑性。常温下，1体积海绵钯可吸收900体积氢气，且氢气可以在钯中自由通行，具有只让氢气选择性透过的能力，是储氢和透氢的重要材料，目前钯主要用作催化剂，特别是氢化或脱氢催化剂，还可制作电阻线、钟表用合金等。

目前,制备精钯的方法有三种，分别为氯钯酸铵沉淀法、氨配合法、联合法，其中氯钯酸铵沉淀法对贱金属分离效果好，但是对铂族金属分离效果差；氨配合法对铂族金属分离效果好，但是对贱金属的分离效果差；联合法综合了这两种方法，使精钯粉中的贱金属和铂族含量都能满足相应的标准，但随着科技的发展，相应产品标准中对贵金属中非金属物质含量的管控越来越严格。比如，2015年国家实施的《海绵把》标准中，新增加“灼烧损失量”的指标，明确了海绵钯中非金属氧化物、非金属夹杂等的总量不得高于0.1％。目前行业大部分企业采用还原法生产海绵钯，其灼烧损失量为0.2％-0.4％。为达到标准，大多企业采用多次水洗、并在高温下通氢气煅烧来降低烧损，从而达到国家标准。但前述所列的几种方法都存在工艺流程长，步骤繁琐等问题。

因此，如何采用更简便的方法降低钯粉灼烧损失量的研究仍是该行业的一个热点和难点，目前鲜见有关这方面的研究报道。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种高纯海绵钯的制备方法，能够制备出钯纯度≥99.95％、烧损率≤0.1％的高纯海绵钯。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种高纯海绵钯的制备方法，其包括步骤：

S1:王水溶解：将粗钯原料加入到王水中，常温下使粗钯原料溶解在王水中，将不溶物分离出来，得清液A1和固体渣B1；

S2:赶硝：将清液A1升温，加入浓盐酸进行赶硝，之后固液分离，得到清液A2和固体渣B2；

S3:沉钯：向清液A2中加入沉淀剂和氧化剂，常温下反应4-24h，固液分离，得到清液A3和固体渣B3；

S4:第一次氨化：将固体渣B3分散到适量的纯水中，升温并加入氨水，氨化至pH值至8-10，固液分离，得到清液A4和固体渣B4；

S5:酸化：向清液A4中加入HCl进行酸化，将pH值调至0.5-2，固液分离，得到清液A5和固体渣B5；

S6:第二次氨化：将固体渣B5分散到适量的纯水中得到含钯溶液，使该含钯溶液中钯含量调到30-120g/L，升温并加入氨水，氨化至pH值至8-10，固液分离，得到清液A6和固体渣B6；