[发明专利]一种高纯海绵钯的制备方法

权利要求书

1.一种高纯海绵钯的制备方法，其特征在于，其包括步骤：

S1:王水溶解：将粗钯原料加入到王水中，常温下使粗钯原料溶解在王水中，将不溶物分离出来，得清液A1和固体渣B1；

S2:赶硝：将清液A1升温，加入浓盐酸进行赶硝，赶硝完成后，固液分离，得到清液A2和固体渣B2；

S3:沉钯：向清液A2中加入沉淀剂和氧化剂，常温下反应4-24h，固液分离，得到清液A3和固体渣B3；

S4:第一次氨化：将固体渣B3分散到适量的纯水中，升温并加入氨水，氨化至pH值至8-10，固液分离，得到清液A4和固体渣B4；

S5:酸化：向清液A4中加入HCl进行酸化，将pH值调至0.5-2，固液分离，得到清液A5和固体渣B5；

S6:第二次氨化：将固体渣B5分散到适量的纯水中得到含钯溶液，使该含钯溶液中钯含量调到30-120g/L，升温并加入氨水，氨化至pH值至8-10，固液分离，得到清液A6和固体渣B6；

S7:还原：取清液A6体积量的4%-6%的还原剂，分多次加到清液A6中，在加热下发生氧化还原反应；待还原剂加完后，将反应溶液加热至沸腾，保温，当监测反应溶液蒸汽的pH值为7-9时，冷却反应溶液，固液分离，得到清液A7和固体渣B7；

S8:硝酸复溶：将固体渣B7加到一定浓度的硝酸中，使固体渣B7复溶于硝酸中，冷却至室温，固液分离，得到清液A8和固体渣B8；

S9:将清液A8重复按S2-S7处理，重复执行至少1次后，收集步骤S7得到的固体渣B7，并在真空或惰性气氛下烘干，得钯含量≥99.95%、烧损率≤0.1%的高纯海绵钯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述粗钯原料中，钯含量≥35%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将粗钯原料加入到王水中，常温下搅拌反应0.5-4h后，过滤；步骤S2中，使清液A1的温度保持在40℃-100℃的情况下，加入浓盐酸进行赶硝。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述氧化剂为双氧水、氯气或次氯酸；所述沉淀剂为氯化铵。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4、S6中，氨水的浓度为25%-68%之间；加入氨水前将待氨化的溶液升温至45℃-95℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S7中，所述还原剂为水合肼或锌粉。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S7中，在加水合肼的过程中保持反应溶液温度为50℃-95℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S8中，所述硝酸的用量为与固体渣B7中钯粉反应所需理论用量的1-2倍，使硝酸相对固体渣B7中的钯粉过量；在40℃-100℃反应0.5-4h，使固体渣B7复溶于硝酸。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S9中，将清液A8重复按S2-S7处理，重复执行至少1-3次。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S9中，所述烘干是在真空干燥设备中进行，控制干燥温度180-220℃，真空度为-0.08MPa~-0.1MPa，保温1~12h，即可得到钯含量≥99.95%，烧损率≤0.1%的高纯海绵钯。