[发明专利]一种可加热VUV光电离源有效
| 申请号: | 201911258522.0 | 申请日: | 2019-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN112951703B | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
| 发明(设计)人: | 蒋吉春;李海洋;花磊;渠团帅;李庆运 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | H01J49/16 | 分类号: | H01J49/16;H01J49/26 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 郑伟健 |
| 地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 加热 vuv 电离 | ||
本发明涉及质谱分析仪器,具体说是一种用于质谱分析的可加热VUV光电离源,其具体结构包括真空紫外光源、密封圈、电离源腔体、进样管路、进样加热陶瓷管、进样保温管、进样电极、陶瓷加热环、传输电极、第一锥孔电极、隔热绝缘环、第二锥孔电极、真空泵和离子出口。本电离源利用加热陶瓷具备的耐高温和绝缘的特性,通过合理的设计,巧妙地将其用作质谱VUV光电离源进样管路和内部加热,不影响质谱真空且不会将热量传输到仪器下一级。该设计可减少或消除难挥发性分析物样品在进样管路以及离子源内部的残留问题,极大地提升了VUV光电离源对难挥发性样品的检测性能。
技术领域
本发明涉及质谱分析仪器,具体说是一种用于质谱分析的可加热VUV光电离源。本电离源通过合理的设计,巧妙地将加热陶瓷用作质谱VUV光电离源进样管路和内部加热,消除了难挥发性分析物样品的残留问题,极大地提升了VUV光电离源对难挥发性样品的检测性能。
背景技术
电离源是质谱仪的核心部分,用于将中性分子转化为离子,是质谱分析的首要环节,其关乎到整个质谱仪系统的灵敏度、可分析范围、稳定性和分析的准确度等。其中真空紫外(vacuum ultraviolet,VUV)光电离是样品分子通过吸收光子,使得能量达到或超过自身电离能后失去电子而产生电离的过程。通常情况下,分子吸收的光子能量大于电离能阈值,小于解离能阈值,所以产物碎片少,绝大部分为分子离子,因此VUV光电离是一种软电离技术,便于谱图解析,易于实现在线监测。
目前VUV光电离源的主要挑战在于难挥发性样品的分析电离,其主要的难点不在于电离而在于难挥发性样品和离子的传输。不同于常压电离源,目前VUV光电离源均工作在真空条件下,均是通过毛细管进样,如何对毛细管及真空内的电离源进行高温加热和保温且不对质谱仪器造成影响是决定VUV光电离源能否实现难挥发性样品高效分析的关键。
通过在专利和论文的检索,检索到的涉及电离源加热的相关专利为:1.上海裕达实业有限公司申请,基于电喷雾电离源去溶剂化的加热电离装置,2019-06-21授权;2.厦门大学申请,一种用于质谱仪器的传输线与离子源共加热装置,2017-08-11授权。其中专利1使用环状或网状加热装置置于毛细管和喷雾针之间,用于电喷雾电离去溶剂化,提高去溶剂化效率和离子化效率,电喷雾电离源为常压电离源与真空下的可加热光电离源加热方式不同;专利2,其采用加热棒方式进行电离源和进样管路一体式加热,但由于其采用腔体接触式加热方式会对下级仪器产生较大的热传导,很难实现200℃以上的加热保温。因此还需要新的VUV光电离源加热方案,解决难挥发性样品分析难题。
发明内容
本发明的目的在于通过合理地设计,利用加热陶瓷进行质谱VUV光电离源进样管路和内部加热,消除了难挥发性分析物样品的残留问题,从而提升VUV光电离源对难挥发性样品的检测性能。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
用于质谱分析的可加热VUV光电离源,包括真空紫外光源、电离源腔体、进样加热陶瓷管、进样保温管、进样管路、进样电极、陶瓷加热环、传输电极、第一锥孔电极、隔热绝缘环、第二锥孔电极(10)和真空泵,其特征在于:
以向下的方向为Y方向、向右的方向为X方向;
包括一中空密闭电离源腔体,于电离源腔体上壁面中心开设有通孔,真空紫外光源置于电离源腔体外部,其出光口四周边缘或四周壁面通过密封圈与电离源腔体上壁面或通孔四周边缘连接,且其出光口与上壁面通孔同轴放置;电离源腔体内部沿真空紫外光出射方向依次设置有环状进样电极、环状陶瓷加热环、环状传输电极、环状陶瓷加热环、第一锥孔电极、环状隔热绝缘环、第二锥孔电极,它们均平行、中心孔同轴且紧密叠合连接;第二锥孔电极下表面锥孔四周边缘通过密封圈与电离源腔体底面离子出口四周边缘连接;
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