[发明专利]一种10-羟基苯并喹啉及金属离子的回收、纯化方法

权利要求书

1.一种10-羟基苯并喹啉及金属离子的回收、纯化方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、将含有10-羟基苯并喹啉及金属离子的回收料，按照一定的质量比加入无机强酸，加热至回收料全部溶解、过滤，得到的滤液冷却降温，结晶后过滤后，分离得到10-羟基苯并喹啉盐酸盐湿滤饼、含金属离子的滤液，待用；

步骤1中的含有10-羟基苯并喹啉及金属离子的回收料包括配位回收料、重结晶回收料、升华回收料，所述的配位回收料为将配位母液30升，其中10-羟基苯并喹啉及其配合物占10%，浓缩至10-15升，然后冷却降温、结晶、过滤、干燥，得到配位回收料；所述的重结晶回收料为将重结晶母液浓缩至剩余原体积三分之一，降温、结晶、过滤、干燥得到重结晶回收料；所述的升华回收料为将升华低温收集区物料用有机溶剂溶解，然后浓缩至干，得到升华回收料；

步骤1中的含有10-羟基苯并喹啉及金属离子的回收料和无机强酸的质量比为1:5-50，所述的无机强酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种，所述的无机强酸的浓度为10-40wt%；

步骤1中的加热温度为50-100℃，加热时间为1-3h，所述的冷却温度为20-30℃，冷却结晶时间为8-48h；

步骤2、将步骤1得到的10-羟基苯并喹啉盐酸盐湿滤饼溶于一定质量的纯净水中，然后洗涤、离心，加热搅拌一定时间后，加入一定碱液调整溶液的pH为5.5-8.5，然后趁热过滤，得到的沉淀进行干燥，干燥后得到的回收10-羟基苯并喹啉粗品中加入一定质量比的溶剂，溶解后过硅胶柱，馏出液浓缩、冷却结晶，得到10-羟基苯并喹啉；

步骤3、将步骤1中得到的含金属离子的滤液在搅拌条件下加入碱液调节溶液的pH为7-11，过滤后得到的沉淀物用有机溶剂打浆洗涤2-3次，过滤，醇洗，干燥，得到含有金属离子的氢氧化物；

步骤3中的金属离子的氢氧化物为氢氧化铍、氢氧化铜、氢氧化锌、氢氧化镍、氢氧化钴、氢氧化铅中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种10-羟基苯并喹啉及金属离子的回收、纯化方法，其特征在于：步骤2中所述的10-羟基苯并喹啉盐酸盐湿滤饼与纯净水的质量比为1:10-30，加热搅拌温度为60-70℃，加热搅拌时间为0.5-1h，所述的碱液为氢氧化钠或者氢氧化钾的10wt%的水溶液。

3.根据权利要求1所述的一种10-羟基苯并喹啉及金属离子的回收、纯化方法，其特征在于：步骤2中所述的回收10-羟基苯并喹啉粗品和溶剂的质量比为1:4-8，所述的溶剂为甲苯、苯、二氯甲烷、石油醚、正己烷、庚烷、丙酮、二氯乙烷中的一种或几种的混合物，所述的回收10-羟基苯并喹啉粗品和硅胶的质量比为1:0.5-4，硅胶的目数为100-400目。

4.根据权利要求1所述的一种10-羟基苯并喹啉及金属离子的回收、纯化方法，其特征在于：步骤2中馏出液浓缩温度为50-100℃，加热浓缩时间为1-3h，所述的冷却温度为20-30℃，冷却结晶时间为8-48h。

5.根据权利要求1所述的一种10-羟基苯并喹啉及金属离子的回收、纯化方法，其特征在于：步骤3中所述的碱液为氢氧化钠或者氢氧化钾的10wt%的水溶液。

6.根据权利要求1所述的一种10-羟基苯并喹啉及金属离子的回收、纯化方法，其特征在于：步骤3中有机溶剂为无水乙醇。