[发明专利]一种合成聚碳硅烷的方法

说明书

本发明公开了一种合成聚碳硅烷的方法，通过对反应原料的改进，在液态环硅烷中添加液态聚碳硅烷，提高整个反应原料的沸点，在反应过程中减少蒸发量，有利于裂解柱开环效率，加快反应速度、提高反应产率；同时，液态聚碳硅烷的引入也有利于缩合反应的进行，缩小产品的分子量分布。综上，采用本方法制备聚碳硅烷，可缩短反应时长，提高反应效率，增加反应产率和提高产品质量均一性。

技术领域

本发明属于高性能陶瓷材料先驱体合成技术领域，具体涉及一种合成聚碳硅烷的方法。

背景技术

聚碳硅烷作为陶瓷基复合材料，在航天、航空、兵器和核工业等一些高技术领域具有广泛的应用前景。环硅烷常压高温裂解法制备PCS，产率通常在40％左右，同时形成30％左右的副产物；副产物回收制备PCS产率15％左右；常压催化反应制备PCS的合成产率60％左右，但其产品的色泽较差。高压法是较成熟的方法，合成收率高，但是该法对反应装置要求高，安全性差，成本较高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种合成聚碳硅烷的方法。

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：一种合成聚碳硅烷的方法，其特征在于，采用液态环硅烷和液态聚碳硅烷作为原料，制备步骤如下：

(1)取一定配比的液态环硅烷和液态聚碳硅烷置于反应釜，抽真空置换氮气；

(2)在氮气保护下，反应釜温度采用特定的升温程序，裂解柱温度控制在500～550℃，通过调节回流速率控制内温，保温一段时间，当物料热取样熔点达标至要求的粗料熔点，停止加热，得到聚碳硅烷粗料；

(3)聚碳硅烷粗料经过溶剂溶解、过滤，对滤液进行减压蒸馏，脱除溶剂及部分液态聚碳硅烷，即可得到淡黄色树脂状的聚碳硅烷；

作为优选的方案，步骤(1)中液态聚碳硅烷与液态环硅烷的质量配比为1:200～3:200。

采用上述优选方案，聚碳硅烷的产品收率较高。

作为优选的方案，步骤(1)中液态聚碳硅烷其数均分子量在300～500之间。

采用上述优选方案，聚碳硅烷的产品收率较高，改善分子量分布效果好。

作为优选的方案，步骤(2)中的升温程序控制如下：先全速升温至拐点温度为350℃±5℃，接下来以1～10℃/h的速度斜率升温至保温区间，保温温度温度≤420℃，最终控制终温在≤450℃。

采用上述优选方案，聚碳硅烷的产品生产周期相对短，提高合成效率高。

作为优选的方案，步骤(2)中的保温温度区间停留时间，以物料热取样熔点达标至要求的粗料熔点为准。

本发明的有益效果：采用常压高温裂解设备，通过对反应原料的改进，在液态环硅烷中添加液态聚碳硅烷，提高整个反应原料的沸点，在反应过程中减少蒸发量，有利于裂解柱开环效率，同时，液态聚碳硅烷的引入，有利于缩合反应的进行，缩短反应时间，提高收率，改善产品的分子量分布。另外，本发明采用的液态聚碳硅烷为蒸馏过程中的副产物，降低了副产物处理成本，提高生产经济性。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

选取液态环硅烷150公斤和液态聚碳硅烷1.5公斤置于反应釜，液态聚碳硅烷其数均分子量在300～500之间，抽真空置换氮气；在氮气保护下，反应釜外温采用特定的升温程序；设置拐点温度350℃、以1℃/h斜率升温、保温温度420℃及终温450℃，裂解柱温度控制550℃，其反应时间50小时，制得聚碳硅烷成品：数均分子量1500，分散系数2.0，产品收率60％。