[发明专利]一种合成聚碳硅烷的方法有效
| 申请号: | 201911257044.1 | 申请日: | 2019-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN111019141B | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
| 发明(设计)人: | 张冀;杨凯;李凯娜 | 申请(专利权)人: | 江苏赛菲新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212121 江苏省镇*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 硅烷 方法 | ||
1.一种合成聚碳硅烷的方法,其特征在于,采用液态环硅烷和液态聚碳硅烷作为原料,制备步骤如下:
(1)取一定配比的液态环硅烷和液态聚碳硅烷置于反应釜,抽真空置换氮气;
(2)在氮气保护下,反应釜温度采用特定的升温程序,裂解柱温度控制在500~550℃,通过调节回流速率控制内温,保温一段时间,当物料热取样熔点达标至要求的粗料熔点,停止加热,得到聚碳硅烷粗料;
(3)聚碳硅烷粗料经过溶剂溶解、过滤,对滤液进行减压蒸馏,脱除溶剂及部分液态聚碳硅烷,即可得到淡黄色树脂状的聚碳硅烷;
所述的步骤(1)中液态聚碳硅烷与液态环硅烷的质量配比为1:200~3:200;
所述的步骤(1)中液态聚碳硅烷其数均分子量在300~500之间;
所述的步骤(2)中的升温程序控制如下:先全速升温至拐点温度为350℃±5℃,接下来以1~10℃/h的速度斜率升温至保温区间,保温温度≤420℃,最终控制终温在≤450℃;
所述的步骤(2)中的保温温度区间停留时间,以物料热取样熔点达标至要求的粗料熔点为准。
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