[发明专利]一种纳米绿相黄钒酸铋粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米绿相黄钒酸铋粉末的制备方法，处理液组成包括Bi(NO₃)₃·5H₂O和NH₄VO₃，其物质的量比为(1～1.2):1，溶液浓度为0.01～0.10mol/L，有机溶剂0.5～4.0ml/L，表面活性剂2.0～8.0g/L，助表面活性剂2.0～10.0ml/L，pH＝1.0～3.0，超声波乳化分散30～90s，合成反应为机械搅拌速率50～100r/min，温度50～80℃，时间3.0～4.5h，用乙醇或丙酮和蒸馏水清洗5～6次、静置分离、烘干，即得到单相的绿相黄纳米钒酸铋粉末。本发明操作简易，制得的绿相黄钒酸铋粉末颗粒为纳米级，粒子均匀可控与稳定，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种无机颜料的制备方法，特别涉及一种纳米绿相黄钒酸铋粉末的制备方法。

背景技术

随着健康和环保意识的日益强化，传统的有毒的无机黄色颜料如铬黄、镉黄等黄色颜料在应用上受到了很大的限制，因此寻求无毒的无机黄色颜料是社会发展的需求。大量研究表明，钒酸铋黄色颜料具有无毒、耐候性好、高着色力、高的光泽和良好的遮盖力等优异性能，是一种具有美好前景的绿色环保颜料，因而可以作为传统的铬黄、镉黄颜料的代替品。

目前BiVO₄的制备方法主要有固相反应法、溶胶凝胶法、化学沉淀法、水热合成法、液相沉淀法和气相法等。专利申请号为201110398953.4、201210228971.2、201210457806.4、201310013662.8、201310343864.9和201310344884.8等中国发明专利都涉及了钒酸铋的一些制备方法。

以上的制备方法均能制备出亮黄色的BiVO₄颜料，但制备工艺复杂，或颜料颗粒大，粒径分布不均匀，或色泽、耐温性差，在应用性能上存在一定的缺陷。因此，开发操作简单，颗粒细小，粒子均匀可控与稳定的制备技术具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米绿相黄钒酸铋粉末的制备方法。该制备方法工艺流程简单，本发明所获得的钒酸铋粉末呈亮黄色(即绿相黄)，粉末的平均粒度为110～130nm，粉末粒度在100nm以下的占40％以上，粉末粒度在200nm以下的占80％以上；粉末晶体结构是单斜晶系。

本发明的技术方案为：一种纳米绿相黄钒酸铋粉末的制备方法，包括下步骤操作：

(1)将称量、取的NH₄VO₃溶入去离子水中，然后用搅拌器在40～50℃搅拌溶解，记为A溶液；将称量、取的Bi(NO₃)₃﹒5H₂O溶入去离子水中，然后用搅拌器在40～50℃搅拌溶解，记为B溶液；

(2)称量、取有机溶剂、表面活性剂，助表面活性剂，放入烧杯进行搅拌混合溶解，记为C溶液；

(3)将C液分别与A，B液混合搅拌，分别记为A'，B'溶液；

(4)将A'，B'两液混合后超声乳化处理，制成微乳液；合成反应为机械搅拌，调节PH值，反应时间和温度；

(5)将实验最终所得粉末用乙醇或丙酮及蒸馏水清洗5～6次，每次清洗应充分搅拌均匀，之后静置沉淀分层，滤掉上层溶液，如此反复5～6次；

(6)将滤得的粉末在80～85℃温度下烘干10～12h，即可得到纳米BiVO₄粉末。

优选地，所述步骤(1)中配制得到的NH₄VO₃溶液浓度为0.01～0.10mol/L；配制得到的Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液浓度为0.01～0.10mol/L。